[发明专利]一种互相交错式的月牙型钒酸铋复合材料的制备方法

摘要

一种氧化铟锡（ITO）导电玻璃上沉积互相交错式的月牙型镍:羟基氧化铁/钒酸铋复合材料的制备方法，属于材料制备领域。本方法包括以下步骤基底清洗‑前驱体溶液的配制‑碘氧化铋的电沉积‑钒酸铋的生成‑镍:羟基氧化铁/钒酸铋复合材料的合成。本发明的优点是形成大面积月牙形复合材料结构，工艺流程简单，选用透光率高，导电性好的氧化铟锡导电玻璃作为基底，对环境无污染，操作过程简单，成本低，反应条件易实现。本发明只需经过两步法就可以形成镍:羟基氧化铁/钒酸铋复合材料，能够增强对可见光的吸收改善光电转换效率，在光催化和太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种互相交错式的月牙型钒酸铋复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）氧化铟锡（ITO）导电玻璃的清洗：将氧化铟锡导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、二次水超声处理10~20 min，然后放入40~60 ℃烘箱30 min干燥；（2）前驱体溶液的配制：称取0.3638~0.5257 g硝酸铋和6.6404~6.9352 g碘化钾溶于100 mL PH=1.2的硝酸溶液中，搅拌5~10 min使其充分溶解混合，加入45~55 mL含有0.3 M对苯醌的乙醇溶液，搅拌30~40 min；（3）碘氧化铋的电沉积：将（1）中处理好的氧化铟锡导电玻璃置于（2）中配置好的前驱体溶液中，利用电化学工作站的点位溶出分析法，首先调节参数为‑0.3 V，5~10s进行预处理，再调节参数为‑0.1 V，15~20 min进行电化学沉积，取出用二次水清洗三次，放入25 ℃烘干；（4）钒酸铋的生成：将（3）中制备好的氧化铟锡导电玻璃浸入含有0.4 M乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中20~30 s，然后放置到预热为120 ℃的马弗炉中，其具体参数设置为首先预热到120 ℃，再以1 ℃/min的速度加热到280 ℃，以2 ℃/min的速度加热到450 ℃，最后在450 ℃恒温1 h，降至室温取出，将其浸入0.05 M的氢氧化钠溶液中缓慢搅拌5~10 min，取出用二次水冲洗；（5）镍:羟基氧化铁/钒酸铋复合材料的合成：分别称取0.0243~0.0521 g三氯化铁置于5~10 mL 45 mM的尿素溶液中和0.1783~0.3565 g氯化镍溶于25~40 mL 45 mM的尿素溶液中，然后将（4）中制备好的氧化铟锡导电玻璃浸入混合液中，在100 ℃油浴的集热式恒温加热磁力搅拌器中反应1~2 h，取出用二次水清洗三次，放入25 ℃烘干。