[发明专利]一种硫酮的生产工艺

摘要

本发明提供了一种硫酮的生产工艺，包括以下步骤：（1）反应器中加入环乙烷和二胺基二氯甲酮，升温至80‑100℃，并滴加氯乙酰氯，得粗品A；（2）将乙醇加入到反应器内，并加入步骤（1）制得的粗品A，再加入纯度为98%的乌洛托品和纯度为95%的碳酸铵，得粗品B；（3）反应器内加入乙腈，再加入三乙胺，并加粗品B，得硫酮粗品；（4）向反应器内加入离子纯净水，再加硫酮粗品，过滤，离心，洗涤，烘干，即得成品硫酮。本发明提出了一种硫酮的生产工艺，具有反应时间短，生产效率高，产品质量稳定，同时具有收率高、纯度高的优点，且反应溶液可回收利用，成本低，三废排放少，适合工业化生产。

主权项

1.一种硫酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）向反应器中加入纯度为99%的环乙烷和二胺基二氯甲酮，所述环乙烷和二胺基二氯甲酮的质量比为1：0.13‑0.16，搅拌，升温至80‑100℃，并滴加氯乙酰氯，并在该温度条件下反应1.8‑2.2h，冷却结晶，再进行离心处理，烘干，可得粗品A；（2）将乙醇加入到反应器内，并搅拌均匀，然后加入步骤（1）制得的粗品A，边搅拌边升温至50‑60℃，保温20‑30min，然后加入纯度为98%的乌洛托品和纯度为95%的碳酸铵，并将温度升至80‑90℃，并在该温度下反应5.5‑6.5h，冷却结晶，再进行离心处理，烘干，可得粗品B；其中，所述乙醇和乌洛托品的质量比为1:0.09‑0.11，所述乌洛托品和碳酸铵的质量比为1:1；（3）将纯度为99%的乙腈加入到反应器内，并将乙腈加热到35‑45℃，然后加入纯度为99%的三乙胺，所述乙腈与三乙胺的质量比为1:0.17‑0.18，搅拌均匀后，再加入步骤（2）制得的粗品B，并将温度升至55‑65℃，并该温度下反应3.5‑4.5h，冷却结晶，再进行离心处理，烘干，即得硫酮粗品；（4）向反应器内加入离子纯净水，边搅拌边加入步骤（3）制得的硫酮粗品，并将温度加热至45‑50℃，并在该温度下保持1.8‑2.2h，然后进行过滤，离心，洗涤，烘干，即得成品硫酮。