[发明专利]一种制备2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的方法有效

专利信息
申请号: 201811487637.2 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN111285779B 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 申请(专利权)人: 南通醋酸化工股份有限公司
主分类号: C07C231/04 分类号: C07C231/04;C07C235/80;C07C231/24
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 陶芾
地址: 226000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种制备高品质2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺的方法,包括2,5‑二甲氧基‑4‑氯苯胺与醇类溶剂或者醋酸溶剂反应,并滴加双乙烯酮反应,得到AS‑IRG的反应液,将AS‑IRG的反应液,维持在50‑60℃,送入真空结晶器;在真空状态下,将AS‑IRG反应液,从液下连续往结晶器中进料;控制结晶器中液位高度在5%~80%,控制系统真空度为75~375mmHg,控制蒸发速率30~300kg/h,结晶速度10~300kg.h‑1,温度在10~40℃,釜底进行连续采出,离心分离,母液套入结晶器,控制套入的量,维持结晶料液中的含固量为10~30%,得成品AS‑IRG。本发明通过连续操作,使得产品的批次更加稳定可控,成品含量均达到99.9%以上,烯醇式异构体含量<10ppm,收率稳定在98%以上。
搜索关键词: 一种 制备 二甲 乙酰 苯胺 方法
【主权项】:
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