[发明专利]一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料及其制备的固相微萃取涂层纤维与应用

摘要

本发明公开了一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料及其制备的固相微萃取涂层纤维与在检测邻苯二甲酸酯类化合物中的应用，其以尿素和葡萄糖为原料制得一种羧基化多孔氧化碳氮（HOCN‑COOH）纳米材料，所得羧基化多孔氧化碳氮纳米材料不仅可以加速传质，还可提供高亲和力以促进富集性能。同时，本发明通过逐层化学键合的方法将所得羧基化多孔氧化碳氮纳米材料键合到不锈钢纤维上，得到一种具有稳定性高、重现性好、寿命长的固相微萃取涂层纤维，其可用于海产品、酒类或方便面中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，具有良好市场前景。

主权项

1.一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：（1）HOCN的制备：将尿素和固体葡萄糖按重量比10:1混合，于密闭坩埚中先升温至550 ℃，保持1 h，然后降至200 ℃，保持20 min，再升温至800 ℃保持1 h，然后降至室温，获得黑色固体HOCN；将100 mg的HOCN悬浮在25 mL、10 mol·L‑1的HCl溶液中，并搅拌1 h，然后将产物以5000 rpm离心10 min以除去上清液，所得沉淀物用蒸馏水洗涤数次以除去酸后，将产物分散在超纯水中，超声处理6 h，形成稳定的HOCN分散体，经冷冻干燥得HOCN粉体；（2）HOCN‑COOH的制备：称取0.2 g HOCN粉体，加入250 mL、30wt%的过氧化氢溶液，在搅拌条件下超声振荡60 min，然后在所得悬浮液中加入50 mL、0.6 mol·L‑1稀硫酸溶液，在105 ℃下回流60 min，回流后的混合液经过滤后，所得滤饼用二次水反复洗涤，直到滤液呈中性，再利用超声振荡的方法将洗至中性的滤饼重新分散在二次水中，再转移至离心管中，以5000 rpm离心3 min，移除上清液，剩下的黑色固体重复三次超声分散、离心后，于70 ℃下烘干，得到所述羧基化多孔氧化碳氮纳米材料。