[发明专利]一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法

摘要

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，以对氯苯胺和邻硝基甲苯为起始原料，经重氮化、环合、氧化、溴化、缩合、还原、酰化、甲基化等步骤反应合成了吡唑醚菌酯。本发明解决了现有技术中吡唑醚菌酯纯度低的问题，吡唑醚菌酯的制备方法具有收率高、纯度高以及物料利用率高的优点。

主权项

1.一种高纯度吡唑醚菌酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1制备2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯：将1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇、丙酮和碳酸钾加入反应瓶中，升温至回流后滴加邻硝基苄基溴的丙酮溶液，滴加完成后回流反应至少3h，浓缩除去丙酮，再加入甲醇回流至少20min，冷却至室温，静置至少30min，过滤，得到2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯待用；S2制备N‑羟基‑N‑2‑[N‑(对氯苯基)吡唑‑3‑氧基甲基]苯胺：向高压釜中加入上述2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的甲苯溶液，采用三乙胺调节pH至6.0～7.0，再加入铂/碳催化剂，在反应氢气压力为0.02～0.03MPa、反应温度为20～25℃下搅拌反应至少10h，过滤回收铂/碳催化剂，得到混合液待用；S3制备N‑羟基‑N‑2‑[N‑(对氯苯基)吡唑‑3‑氧基甲基]苯基氨基甲酸甲酯：向上述S2步骤中的混合液中加入纯化水，搅拌均匀后，在温度为20～30℃下滴加氯甲酸甲酯，搅拌反应至少3h，过滤，得到N‑羟基‑N‑2‑[N‑(对氯苯基)吡唑‑3‑氧基甲基]苯基氨基甲酸甲酯待用；S4制备吡唑醚菌酯：将丙酮、N‑羟基‑N‑2‑[N‑(对氯苯基)吡唑‑3‑氧基甲基]苯基氨基甲酸甲酯和碳酸钾在室温下搅拌，升温回流后硫酸二甲酯，恒温反应至少3h，除去丙酮得到油状物，再加入甲醇升温溶解后，采用冰盐浴静置至少2h，过滤，再将固体物加入甲醇升温溶解后，采用冰盐浴静置至少1h，过滤，得到高纯度吡唑醚菌酯。