[发明专利]基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维的制备方法。所述方法以锌基金属有机框架纳米立方体材料ZIF‑8为基体，通过刻蚀和热解的方法制得具有独特结构和组分的双层中空氧化锌/碳材料，然后涂覆在不锈钢丝表面，形成固相微萃取纤维。本发明合成的材料中，高度分散的氧化锌和碳组分能提供丰富的吸附位点，双层中空形貌保证了其对分析物的敏感性萃取，对不同极性有机物都有比较高的萃取效率，并且检测限低，重复性和再现性好，适用于实际水样中丰富分析物的富集和测定，具有良好的应用前景。

主权项

1.基于双层中空氧化锌/碳材料的固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，在搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵加入Zn(NO3)2·6H2O溶液中，得到的混合物迅速加入2‑甲基咪唑溶液中，搅拌混合均匀后，静置反应，离心分离得到ZIF‑8纳米晶体，再加入单宁酸混合陈化，产物用水和甲醇清洗后，得到双层中空的ZIF‑8；步骤2，双层中空的ZIF‑8在非氧化气体保护下，400～600℃下碳化，得到双层中空的氧化锌/碳复合材料；步骤3，将不锈钢丝的一端浸在HF溶液中除去表面的氧化物并进行粗糙化处理，水洗、干燥，将预处理过的不锈钢丝浸入中性硅酮胶的己烷溶液中，取出，擦拭去除多余的粘结剂后，迅速置于双层中空的氧化锌/碳复合材料中进行涂覆，溶剂挥发后，置于100～120℃固化，重复涂覆步骤，得到所需涂层厚度的基于双层中空氧化锌/碳复合材料涂层纤维。