[发明专利]一种混合烷基苯酚-甲醛树脂橡胶增粘剂的制备方法

摘要

本发明所提供的一种混合烷基苯酚‑甲醛树脂橡胶增粘剂的制备方法，以C4馏分加成混合物、苯酚和甲醛为原料，先将C4馏分加成混合物经过分蒸切割，得到二异丁烯；将二异丁烯与苯酚混合，在强酸性阳离子交换树脂的催化作用下，合成烷基化反应液；通过蒸馏，将轻组分蒸出，留重组分继续进行反应；将混合烷基苯酚与甲醛混合，催化缩合、缩聚制得产品。本发明的工艺过程，省去了烷基苯酚的精馏提纯工艺，将烷基化后的混合烷基苯酚与甲醛反应，得到混合烷基苯酚‑甲醛树脂，将酚类有效利用，避免大量固体废物的产生，由于存在少量的二取代酚，表现出更好的橡胶相溶性，扯断伸长率提高，且具有与对特辛基苯酚‑甲醛树脂相当的增黏性能和增粘持久性。

主权项

1.一种混合烷基苯酚‑甲醛树脂橡胶增粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，二异丁烯的制备：以经硫酸酯化‑脱气工艺的C₄馏分加成混合物为原料；经过75℃‑105℃分蒸切割，得到的馏出物为含量≥98％的二异丁烯；步骤2，混合烷基苯酚的制备：以二异丁烯与苯酚溶液为原料，控制反应温度85‑95℃，在强酸性阳离子交换树脂的催化作用下，反应3‑4小时，合成烷基化反应液，并蒸馏出180‑190℃以下的轻组分，剩余含有对特辛基苯酚的重组分备用；重组分中混合烷基苯酚的结构通式为：其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅为H或叔丁基或特辛基：当R₁、R₂、R₄、R₅为H，R₃为叔丁基时，则该烷基苯酚为对叔丁基苯酚；当R₁、R₂、R₄、R₅为H，R₃为特辛基时，则该烷基苯酚为对特辛基苯酚；步骤3，合成混合烷基苯酚‑甲醛树脂：保持温度90‑100℃，将甲醛滴加至重组分中，在对甲苯磺酸的催化下，反应2‑3小时，完成缩合反应，随后加入缓冲溶液，调节反应液为中性；再以甲苯为萃取液，萃取缩合液中的有机相，将有机相转移至缩聚反应釜中，升温缩聚；反应完毕后，出料，即得混合烷基苯酚‑甲醛树脂，其结构如下所示：R₂、R₃、R₅可以为H或叔丁基或特辛基；由混合烷基苯酚‑甲醛树脂的结构可知，合成的混合烷基苯酚‑甲醛树脂是以对特辛基苯酚为主要反应物合成的混合烷基苯酚‑甲醛树脂，并含有微量不能参与反应的含有邻位取代基的烷基苯酚。