[发明专利]一种磁性固体碱催化剂及其在酯化反应中的应用

摘要

本发明提供一种磁性固体碱催化剂及其在酯化反应中的应用。所述的磁性固体碱催化剂的制备方法采用微乳液法制备Fe3O4超顺磁性纳米粒子；采用溶胶‑沉淀法制备疏水性介孔纳米二氧化硅；采用溶剂‑凝胶法对磁性纳米粒子进行包裹；采用硅烷化耦联反应对二氧化硅包裹的磁性粒子进行碱性修饰，从而得到磁性固体碱催化剂。本发明磁性固体碱催化剂的制备过程精准度高，可制得粒度均匀的磁性固体碱催化剂。由于所制得的磁性固体碱催化剂具有磁性易回收，对设备无腐蚀，是环境友好型催化剂，可用于酯化反应。

主权项

1.一种磁性固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)磁性纳米粒子的制备：将油、第一表面活性剂、助表面活性剂和FeSO₄、Fe(NO₃)₃的混合水溶液与电解质混合均匀得到微乳液a，将微乳液a中的第一表面活性剂替换为第二表面活性剂，其他组分不变混合均匀得到微乳液b，在持续搅拌下逐渐将微乳液a加入微乳液b中直至混合乳液的pH>8，将混合乳液陈化，把磁体放在装有混合乳液的容器底部倒去上层乳液，然后将乳液的下层经洗涤和分离得到沉淀，将该沉淀干燥得磁性纳米粒子；(2)纳米二氧化硅的制备：将正硅酸四甲基酯溶于无水乙醇中，依次加入第三表面活性剂和絮凝剂，持续搅拌使体系混合均匀，然后加入氨水和六甲基二硅胺，持续搅拌，将混合均匀的反应混合物陈化、洗涤、离心分离后，得到疏水纳米二氧化硅；(3)磁性纳米粒子的包裹：将步骤(1)得到的磁性纳米粒子和步骤(2)得到的纳米二氧化硅均匀分散于乙醇水溶液中，向含有磁性纳米粒子和纳米二氧化硅的乙醇水溶液中加入氨水，在氨水的加入过程中持续搅拌以得到均相溶剂，将硅酸乙酯的体积分数为5％的乙醇溶液在持续搅拌下逐滴加入所述的均相溶剂中进行反应，得到的产物进行洗涤干燥后，制得纳米二氧化硅包裹的磁性纳米粒子；(4)碱性基团的键合：将步骤(3)制得纳米二氧化硅包裹的磁性纳米粒子与硅烷偶联剂的甲苯溶液混合成悬浊液，搅拌，过滤出固体，将过滤出的固体用二氯甲烷于回流温度下在索氏抽提器中抽提，直至抽提液中检测不出硅烷偶联剂停止抽提，抽提液经浓缩干燥后得到抽提产物，抽提产物烘干后，即得到所述的磁性固体碱催化剂。