[发明专利]一种1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-三乙酸的制备方法

摘要

本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一种钆布醇杂质(DO3A)及其钆配合物(DO3A‑Gd)的工艺，用于钆布醇的质量控制。以轮环滕宁(M1)为起始原料，先与氯乙酸锂反应合成杂质DO3A粗品，DO3A粗品与氧化钆成盐得DO3A‑Gd，粗品经重结晶得到高纯度DO3A‑Gd。DO3A‑Gd在酸性条件下解络得到高纯度DO3A。反应过程简洁，路线明确，无需柱层析，目标化合物纯度和收率较高，极大降低了三废的产生。

主权项

1.一种1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7‑三乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：轮环滕宁和乙酸化原料羧甲基化反应，随后经酸化、醇析，得到1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7‑三乙酸的粗品；乙酸化原料为α‑离去基团取代的乙酸以及盐；步骤(2)：将粗品与氧化钆进行络合反应，随后经醇析得到1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7‑三乙酸‑Gd络合物；步骤(3)：1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1,4,7‑三乙酸‑Gd络合物与脱钆剂进行脱络反应，随后经酸化、醇析即得。