[发明专利]一种常压干燥制备耐高温酚醛有机硅复合轻质块体材料的方法

摘要

一种常压干燥制备耐高温酚醛有机硅复合轻质块体材料的方法，它涉及一种制备酚醛有机硅复合材料的方法。本发明要解决现有酚醛多孔材料的耐热氧化性及疏水性差的问题。制备方法：一、有机硅预聚体溶液的制备；二、酚醛溶液的制备；三、酚醛有机硅复合树脂湿凝胶的制备；四、酚醛有机硅复合轻质块体材料的制备。本发明用于常压干燥制备耐高温酚醛有机硅复合轻质块体材料。

主权项

1.一种常压干燥制备耐高温酚醛有机硅复合轻质块体材料的方法，其特征在于一种常压干燥制备耐高温酚醛有机硅复合轻质块体材料的方法是按以下步骤进行的：一、有机硅预聚体溶液的制备：向有机硅单体混合物中加入酸催化剂，在温度为25℃～70℃及搅拌速率为5转/秒～20转/秒的条件下，水解缩聚反应1h～6h，得到反应体系，向反应体系中加入六甲基二硅氮烷，然后在温度为35℃～70℃的条件下，减压蒸馏5min～60min，得到有机硅预聚体，将有机硅预聚体溶于溶剂中，得到有机硅预聚体溶液；所述的酸催化剂的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L；所述的有机硅单体混合物与酸催化剂的质量比为100:(30～60)；所述的有机硅单体混合物的摩尔总量与六甲基二硅氮烷的摩尔比为100:(0.01～0.04)；所述的有机硅预聚体溶液中有机硅预聚体的质量百分数为20％～60％；所述的有机硅单体混合物为一甲基硅烷单体及二甲基硅烷单体的混合物，或者为一甲基硅烷单体、二甲基硅烷单体及苯基硅烷单体的混合物；当所述的有机硅单体混合物为一甲基硅烷单体及二甲基硅烷单体的混合物时，一甲基硅烷单体与二甲基硅烷单体的摩尔比为1:(0.05～0.5)；当所述的有机硅单体混合物为一甲基硅烷单体、二甲基硅烷单体及苯基硅烷单体的混合物时，一甲基硅烷单体与二甲基硅烷单体的摩尔比为1:(0.05～0.5)，一甲基硅烷单体与苯基硅烷单体的摩尔比为1:(0.01～0.25)；二、酚醛溶液的制备：将间苯二酚与质量百分数为37％～40％的甲醛溶液混合，然后加入其他醛类，得到混合物，将混合物溶于溶剂中，得到酚醛溶液；所述的其他醛类为戊二醛、对苯二甲醛或间苯二甲醛；所述的间苯二酚与质量百分数为37％～40％的甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:(1.3～2)；所述的质量百分数为37％～40％的甲醛溶液中甲醛与其他醛类的摩尔比为100:(0.1～5)；所述的酚醛溶液中酚醛的质量百分数为20％～50％；三、酚醛有机硅复合树脂湿凝胶的制备：①、将有机硅预聚体溶液与酚醛溶液混合，得到混合溶液A，在混合溶液A中加入凝胶催化剂溶液，得到混合物B，在温度为20℃～28℃及超声频率为20kHz～40kHz的条件下，将混合物B超声1min～10min，然后密封置于温度为40℃～65℃的水浴中，加热反应4h～48h，反应结束后，自然冷却至温度为20℃～25℃，得到湿凝胶；所述的有机硅预聚体溶液与酚醛溶液的体积比为1:(0.8～5)；所述的凝胶催化剂溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L；所述的混合溶液A与凝胶催化剂溶液的体积比为100:(10～30)；②、在温度为20℃～60℃的条件下，将湿凝胶浸渍于溶剂中1h～10h；所述的溶剂与湿凝胶体积比为(0.5～2):1；③、更换溶剂，重复步骤三②直至浸渍后的溶剂pH为6～8，得到酚醛有机硅复合树脂的湿凝胶；四、酚醛有机硅复合轻质块体材料的制备：在常压、空气气氛及温度为20℃～30℃的条件下，将酚醛有机硅复合树脂的湿凝胶挥发溶剂24h～72h，然后放入烘箱中，首先在温度为40℃～60℃的条件下，保温15min～120min，再在温度为70℃～100℃的条件下，保温30min～180min，然后在温度为110℃～140℃的条件下，保温30min～180min，最后在温度为150℃～180℃的条件下，保温30min～180min，取出样品，自然冷却至温度为25℃～30℃，得到耐高温酚醛有机硅复合轻质块体材料。