[发明专利]用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法

摘要

本发明涉及废气处理技术领域，具体公开了一种用H₂S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，包括以下步骤：H₂S过氧化反应得到SO₃；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；SO₃与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯；尿素与硫酸二甲酯反应得到O‑甲基异脲硫酸盐，游离后得到O‑甲基异脲；最后再用O‑甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体，本发明对工业废气H₂S进行深加工，生产工艺简单灵活，既对废气进行回收处理，减少了环保压力，又创造了经济效益，具有极大的市场应用前景。

主权项

1.一种用H2S气体深加工生产抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)H2S过氧化反应得到SO3；(2)甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；(3)SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到‑0.1～‑0.08MPa时温度达到120～130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140～145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；(4)将尿素加入到氯仿，室温搅拌20‑40min后，滴加提纯后的硫酸二甲酯，先在35～40℃反应4～6h，然后升温至55～60℃下反应4～6h后，将氯仿蒸出，加入硫酸和正辛醇，继续搅拌至有大量晶体析出，得到O‑甲基异脲硫酸盐，游离后得到O‑甲基异脲；(5)最后再用O‑甲基异脲制造抗肿瘤药氟尿嘧啶医药中间体。