[发明专利]一种高套用活性的钯炭催化剂催化合成生物素的方法

摘要

本发明公开了一种高套用活性的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，该方法以钯炭为催化剂，催化生物素中间体顺‑2‑氧代‑1,3‑二苄基‑4‑(4‑羧丁‑1‑烯)六氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑加氢合成生物素，其中所述催化剂以活性炭为载体，载体经氨气气氛高温处理后，用双氧水活化，得到预处理的活性炭；将可溶性钯化合物溶于水后，加入含氮化合物，回流搅拌，得到钯前驱体溶液；将预处理的活性炭用醇水打浆后，加入钯前驱体溶液，并加入碱控制体系pH＝6～12，再经还原剂还原，得到钯炭催化剂。本发明方法与现有方法相比，不仅催化剂的活性高，同时催化剂性能稳定，可使生产应用中生物素合成套用次数大大增加，降低生产成本。

主权项

1.一种高套用活性的钯炭催化剂催化合成生物素的方法，其特征在于：将顺‑2‑氧代‑1,3‑二苄基‑4‑(4‑羧丁‑1‑烯)六氢‑1H‑噻吩并[3,4‑d]咪唑溶于甲醇中，加入钯炭催化剂，在压力为3～8MPa的氢气气氛下90～110℃搅拌反应6～10h，反应完后将反应液过滤，滤液经纯化得到生物素，滤饼用甲醇冲洗后重复使用；上述的钯炭催化剂中钯的质量分数为5％～12％，其根据下述步骤制备得到：(1)将活性炭在氨气气氛中处理后，加入双氧水中，常温搅拌20～24h后，过滤抽干得到湿炭，将所得湿炭烘干至恒重，得到预处理的活性炭；(2)将可溶性钯化合物溶解于水中，然后加入含氮化合物，在80～100℃下回流搅拌2～3h，冷却至常温，得到钯前驱体溶液；其中所述含氮化合物为多巴胺、尿素、氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、氨水中任意一种；(3)将预处理的活性炭加入体积浓度为5％～50％的醇的水溶液中打浆，然后在搅拌状态下加入钯前驱体溶液，并加入碱控制体系pH＝6～12，搅拌20～30min后，加入还原剂，继续搅拌30～60min，再煮沸20～60min，过滤，滤饼用去离子水洗涤至无氯离子后真空干燥，得到钯炭催化剂。