[发明专利]一种金属元素掺杂La2

摘要

一种金属元素掺杂La2Mo2O9固体电解质的制备方法，涉及固体电解质制备技术领域。首先La(NO3)3•6H2O、(NH4)6Mo7O24•4H2O、Pb(NO3)2或者钛酸四丁酯用蒸馏水溶解；然后加入柠檬酸并调节体系pH值后利用超声波清洗仪分散均匀，接着转移至微波化学反应器中加热反应形成湿凝胶；最后将湿凝胶烘干、煅烧然后制片烧结。在钼酸镧基体La位掺杂Pb2+，Ti4+不仅能够有效地抑制该基质的α/β相转变，还可以提高晶体结构中氧空位，提高电导率。电解质具有良好的离子电导率、较低的电导活化能、较高的烧结活性。在800℃时达到最大电导率0.0253S/cm，电导活化能为1.312 eV。

主权项

1.一种金属元素掺杂La₂Mo₂O₉固体电解质的制备方法，采用超声波‑微波溶胶凝胶法，其特征在于，步骤如下：①、按照目标样品(La_1‑xM_x)₂Mo₂O_9‑δ的化学计量比，称取La(NO₃)₃·6H₂O、(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O、Pb(NO₃)₂或者钛酸四丁酯于烧杯中，加入适量蒸馏水充分搅拌溶解；②、再向烧杯中加入柠檬酸，并用氨水调节pH值至中性，转移至CS‑BA型数显超声波水浴振荡器中进行超声1h，分散均匀后，放入WBFY201型微波化学反应器中80℃微波加热反应2h，蒸发得到湿凝胶；③、将所得湿凝胶样品放入干燥箱中于120℃干燥12h，然后将烘干样品磨细放入马弗炉中预烧3次，每次10h，三次温度分别为750℃、850℃、950℃，取出样品待冷却至室温再进行充分研磨，从而得到目标产物(La_1‑xM_x)₂Mo₂O_9‑δ；④、将研磨后的电解质预烧材料加入5wt％的PVA溶液作为粘合剂进行造粒，然后取造粒之后的粉体0.5g，在不锈钢模具中，正向4MPa压力，反向8MPa压制成厚度为2mm，直径为12mm的圆形薄片；然后放在陶瓷板上，标记好位置后置于高温箱式控温炉中再以2℃/min升温至850℃烧结，在850℃下保温2h；⑤、自然冷却后进行排胶；将样品经砂纸打磨、清洗烘干后表面呈现光泽；在样片上下两面表面均匀涂覆DAD‑87银导电胶，高温箱式控温炉中以2℃/min升温至700℃烧结保温2h；烧结得到(La_1‑xM_x)₂Mo₂O_9‑δ电解质陶瓷片。