[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201811506049.9 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109438489A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 郭建军 | 申请（专利权）人： | 东营石大胜华新能源有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 罗文远 |
| 地址： | 257000 山东省东营市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。其技术方案是包括以下步骤：1.向反应器中加入指定量乙腈，缓慢投加四氟硼酸锂，投料完成后，加温搅拌溶解；2.向四氟磷酸锂乙腈溶液中加入定量草酸，搅拌混合均匀；3.加入三氯化铝反应助剂，控制好温度反应，过滤掉氟化铝；4.反应完成后降温结晶，固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂；5.在DMC溶解重结晶得到目标产品。有益效果是：本发明提供的工艺简单，易于操作，原料来源可靠，收率达到85%以上，降低了原料消耗，有效降低了生产成本，很好的避免了对环境的污染，也降低了生产的危险性，较低的成本可促进下游新能源产业健康发展。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟草酸硼酸锂 制备 草酸 三氯化铝反应 溶解重结晶 四氟磷酸锂 四氟硼酸锂 新能源产业 固液分离 加温搅拌 降温结晶 目标产品 温度反应 乙腈溶液 原料消耗 反应器 氟化铝 粗品 收率 投料 乙腈 生产成本 过滤 溶解 污染 健康 生产 | ||
【主权项】：
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）向反应器中加入乙腈溶剂，不超过反应器总容积的50%，缓慢投加四氟硼酸锂，投料完成后，升温至40‑45℃，搅拌溶解4小时，溶液澄清后溶解完毕，乙腈溶剂与四氟硼酸锂质量比5：1；（2）向四氟磷酸锂与乙腈溶液中加入草酸，其与四氟磷酸锂的摩尔比为1.5~2.0 ： 1.5~2.0，搅拌混合均匀；（3）加入三氯化铝反应助剂1份，温度控制在40℃‑45℃，继续搅拌反应4小时；（4）反应完成后过滤，将溶液转至结晶器，进行降温结晶；将溶液温度降至5℃，固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂；（5）在碳酸二甲酯溶剂中溶解，重结晶得到目标产品。
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