[发明专利]一种2;4;6-三氟苯酚的合成方法在审
申请号: | 201811513016.7 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109503636A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 杨杰;方卫国;施国强 | 申请(专利权)人: | 杭州澳赛诺生物科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07C37/01;C07C39/27 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311604 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种2,4,6‑三氟苯酚的合成方法,包括以下步骤:(1)将1,3,5‑三氟苯依次经拔氢反应,与硼酸酯反应,水解得到2,4,6‑三氟苯基硼酸;(2)在2,4,6‑三氟苯基硼酸溶于二氯甲烷和水中,加入氧化剂反应得到粗2,4,6‑三氟苯酚产品;(3)将粗2,4,6‑三氟苯酚产品经NaHSO3溶液处理后,经萃取、干燥、过滤,脱溶后重结晶,得2,4,6‑三氟苯酚产品。本发明首次提出了一种2,4,6‑三氟苯酚的合成方法,该方法成本低,原料简单易得,合成步骤操作简单,收率高,工艺条件易于控制,对设备无特殊要求,易于实现大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 三氟苯酚 硼酸 合成 氟苯基 大规模工业化生产 有机合成技术 氧化剂反应 二氯甲烷 工艺条件 合成步骤 溶液处理 对设备 硼酸酯 氢反应 重结晶 氟苯 收率 水解 水中 脱溶 萃取 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种2,4,6‑三氟苯酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在氮气保护下,将1,3,5‑三氟苯于‑60~‑40℃采用金属试剂进行拔氢反应后,与硼酸酯反应,然后水解得到2,4,6‑三氟苯基硼酸;(2)在氮气保护下,将步骤(1)得到的2,4,6‑三氟苯硼酸溶于二氯甲烷和水中,加料反应温度为10~20℃;然后加入氧化剂于15~25℃保温反应得到粗2,4,6‑三氟苯酚产品;(3)将步骤(2)得到的粗2,4,6‑三氟苯酚产品经NaHSO3溶液处理后,经萃取、干燥、过滤,脱溶后重结晶,即得2,4,6‑三氟苯酚产品。
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