[发明专利]气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，首先分别以纯度不小于99.5%的醋酐和醋酸作为标准物质并配制多个不同浓度的标样，然后绘制得到标准曲线，最后测定分析得到待测反应液样品中的醋酸浓度和醋酐浓度。本发明公开的气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法是一种外标法，可实现对反应液中醋酐和醋酸浓度的方便、快捷、高效和准确测定，测定一个样品最多仅需10分钟，且该方法的分析测定成本低，可实现醋酐和醋酸浓度的同时检测，完全满足科学研究和工业生产的需要，尤其适用于以木浆和醋酐为主要原料生产醋酸纤维素过程中的反应液和以醋酸裂解法生产醋酐过程中的反应液中醋酐和醋酸的测定。

主权项

1.气相色谱测定反应液中醋酐和醋酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)分别以纯度不小于99.5％的醋酐和醋酸作为标准物质；2)标样的配制：分别配制多个不同浓度的标样，每个标样均由醋酐标准物质和醋酸标准物质混合而成；3)标准曲线的绘制：将配制好的多个标样分别在相同的气相色谱条件下，以相同体积在同一气相色谱仪上进样分析，测得每个标样中醋酐的峰面积A₁和醋酸的峰面积A₂，分别以各个标样中醋酐的峰面积A₁为纵坐标、以相应的标样中醋酐浓度为横坐标绘制醋酐标准曲线，并以各个标样中醋酸的峰面积A₂为纵坐标、以相应的标样中醋酸浓度为横坐标绘制醋酸标准曲线，得到各标样的醋酐标准曲线、醋酸标准曲线、醋酐线性方程式、醋酸线性方程式、醋酐线性相关系数和醋酸线性相关系数，计算出各标样中醋酐的绝对校正因子fi₁和醋酸的绝对校正因子fi₂；4)待测反应液样品的测定分析：在与步骤3)中相同的气相色谱条件下，用同一气相色谱仪测定相同体积进样的待测反应液样品中醋酐的峰面积A₃和醋酸的峰面积A₄；根据待测反应液样品中醋酐的峰面积A₃在步骤3)绘制的醋酐标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酐的浓度，根据待测反应液样品中醋酸的峰面积A₄在步骤3)绘制的醋酸标准曲线上直接比对得出待测反应液样品中醋酸的浓度，或者，根据公式①计算待测反应液样品中醋酐的浓度，根据公式②计算待测反应液样品中醋酸的浓度：W₁％＝fi₁×A₃  ①W₂％＝fi₂×A₄  ②其中，W₁％为待测反应液样品中醋酐的浓度，W₂％为待测反应液样品中醋酸的浓度。