[发明专利]一种高效生产苯甲醛的纳米分子筛微反应器及制备方法

摘要

本发明是一种高效生产苯甲醛的纳米分子筛微反应器及制备方法，由柔性透明二氧化硅管微反应器以及在管内壁沉积有贵金属（铂、铱、金等）的沸石组成。所述纳米分子筛微反应器，由二氧化硅管通过微流控技术制得。所述纳米分子筛，通过连接剂将贵金属纳米颗粒负载于纳米分子筛获得。制备方法为：首先使用微量进给泵在柔性透明二氧化硅管壁上沉积羧基乙基硅烷三醇钠；再次通过还原法制得纳米贵金属胶体，并利用3‑巯丙基三甲氧基硅烷将其负载于纳米分子筛表面；最后在纳米分子筛‑贵金属催化剂表面沉积3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，并使用微量进给泵将其沉积于柔性透明二氧化硅管微反应器内壁，负载结束后清洗并干燥管道内部，即可得到本微反应器。

主权项

1.一种高效生产苯甲醛的纳米分子筛微反应器及制备方法，其特征在于，所述的高效生产苯甲醛的纳米分子筛微反应器包含柔性透明二氧化硅管微反应器以及在其通道内壁沉积的纳米贵金属负载的纳米分子筛；所述的高效生产苯甲醛的纳米分子筛微反应器的制备方法，包括如下步骤：（1）首先选用柔性透明二氧化硅管为微反应器；（2）将步骤（1）的柔性透明二氧化硅管与微量注射器和微量进给泵进行连接，将羧基乙基硅烷三醇钠泵入二氧化硅管进行沉积，反应结束后将柔性透明二氧化硅管清洗干净干燥备用；（3）选用贵金属前驱体、硝酸银和柠檬酸三钠溶液在沸腾的超纯水中制得纳米贵金属胶体；所述的贵金属前驱体包括氯金酸、氯铂酸、氯铱酸中的一种或几种；（4）a)选用纳米分子筛与纯二氯甲烷、3‑巯丙基三甲氧基硅烷混合得到改性的纳米分子筛；b)然后将步骤（3）得到的纳米贵金属胶体与a)得到的改性纳米分子筛与超纯水混合，离心清洗干燥后得到贵金属‑纳米分子筛催化剂粉末；c)最后将b)得到的贵金属‑纳米分子筛粉末与无水甲苯、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷混合并持续磁力搅拌，反应结束后离心清洗、干燥，得到改性纳米分子筛粉末；（5）将步骤（4）得到的改性纳米分子筛粉末与超纯水混合制成悬浊液，在磁力搅拌下使用进给泵将悬浊液注入步骤（2）得到的柔性透明二氧化硅管内，在管壁上沉积催化剂；沉积结束后对样品进行清洗、干燥，得到高效生产苯甲醛的纳米分子筛微反应器。