[发明专利]用于废旧轮胎热解的磁性微孔-介孔分子筛Fe3

摘要

本发明属于催化材料合成技术领域，涉及一种用于废旧轮胎热解的磁性微孔‑介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48的制备方法。该方法采用介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，以改性Fe3O4纳米材料为磁性颗粒，在碱性介质中以水热合成法合成磁性介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48，而后进一步以微孔模板剂四丙基氢氧化铵(TPAOH)制备磁性微孔‑介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48。解决介孔材料分子筛催化剂(水)热稳定性差、缺乏活性中心以及回收难的问题。

主权项

1.用于废旧轮胎热解的磁性微孔‑介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、改性纳米Fe3O4粒子的制备将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O在氮气保护下溶于去离子水中，待完全溶解后，以NaOH水溶液调节pH值为10～11，水浴剧烈搅拌；混合液由褐色逐渐变成黑色后，结束反应，离心分离，移去上层清液，用去离子水和无水乙醇反复交替清洗沉淀至中性；向沉淀中逐滴加入油酸，升温至60℃再继续搅拌60min，停止反应后冷却至室温，用蒸馏水反复清洗油酸包覆的Fe3O4至中性，然后在200℃下真空干燥，最终黑色产物即为改性纳米Fe3O4粒子；步骤二、磁性介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48的制备(2.1)制备Fe3O4悬浊液：将改性纳米Fe3O4粒子与氯仿混合后进行超声震动，得到Fe3O4悬浊液；(2.2)向Fe3O4悬浊液中加入去离子水和十六烷基三甲基溴化铵，于磁力搅拌水浴锅中65℃下挥发掉氯仿，待氯仿挥发掉后，将搅拌水浴锅内温度降至室温，得到混合溶液A；(2.3)向混合溶液A中缓慢滴加正硅酸乙酯，35℃下恒温水浴搅拌2～6h，得到乳状液B；(2.4)向乳状液B中缓慢滴加含Ni+离子的水溶液，继续恒温水浴搅拌2～6h，得到乳状液C；(2.5)将乳状液C转移到内衬聚四氟乙烯的合成釜中，在110～120℃下水热晶化12～36h；(2.6)水热晶化完成后，待合成釜冷却，将合成釜内的固体与母液分离；(2.7)用去离子水将步骤(2.6)得到的固体洗涤至中性，将洗涤后的样品在120℃下真空干燥12h；(2.8)研磨干燥后的样品，并于550℃下焙烧6h除去模板剂，得到磁性介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48；步骤三、磁性微孔‑介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48的制备将十八水合硫酸铝、磁性介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48、NaOH、去离子水和四丙基氢氧化铵混合搅拌12h后，装入内衬聚四氟乙烯的合成釜中，160℃水热晶化12～36h取出，抽滤、洗涤、干燥、粉碎，550℃焙烧5h得到磁性微孔‑介孔分子筛Fe3O4‑Ni‑MCM‑48。