[发明专利]一种用于吸附挥发性有机污染物的硅藻土/分子筛复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于吸附挥发性有机污染物的硅藻土/分子筛复合材料的制备方法。本发明以吉林省优势矿产资源硅藻土为原料，利用强酸和强碱对其表面和孔道进行修饰，提高其纯度并通过溶蚀作用扩大孔径，以防止大孔被堵塞和提高沸石负载率。然后在改性后的硅藻土表面负载纳米沸石晶种，再通过水热处理使硅藻土表面进一步生长出致密的纳米沸石膜。所制备的硅藻土/分子筛复合材料的比表面积和孔体积较原始硅藻土有较大提升，对挥发性有机污染物如丙酮、乙酸乙酯和甲苯有理想的吸附效果。实验结果表明该硅藻土/分子筛复合材料有选择性吸附的优点。另外，该材料通过与黏土混合制备颗粒吸附剂能够被更广泛地应用到工业生产中。

主权项

1.一种用于吸附挥发性有机污染物的硅藻土/分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将正硅酸乙酯，四丙基氢氧化铵和水按摩尔比例25：9：480混合，Silicalite‑1沸石合成液搅拌均匀后置于水热釜中，100℃晶化4天，固液分离后洗涤、于60℃下烘干，干燥后的产物在空气气氛中加热至550℃，焙烧6小时得到纳米Silicalite‑1；2)将氢氧化钠、偏铝酸钠、四乙基氢氧化铵和水按质量比170:278:875:4600混合，室温下搅拌2小时得A溶液；将正硅酸乙酯、四乙基氢氧化铵和水按质量比214:65:195混合，室温下搅拌2小时得B溶液；按照A溶液和B溶液质量比59:474的比例将A溶液逐滴加入B中，Beta沸石合成液继续搅拌2～4小时至均匀后置于水热釜中，140℃晶化24小时。固液分离后洗涤、于60℃下烘干，干燥后的产物在空气气氛中加热至550℃，焙烧6小时得到纳米Beta；3)将硅藻土完全浸没在6M盐酸溶液中，在60℃下充分搅拌4小时，洗涤后于60℃烘干；4)将步骤3)处理后的硅藻土完全浸没在pH＝13.5的氢氧化钠溶液中，在60℃下充分搅拌4小时，洗涤后于60℃烘干；5)将步骤4)中干燥后的硅藻土加入到0.5wt％聚阳离子电解质溶液中充分浸泡，固液分离后洗涤；6)将步骤1)制备的Silicalite‑1或步骤2制备的Beta加入到pH＝9～10的氨水溶液中分散均匀，制备0.5wt％的Silicalite‑1或Beta沸石氨水溶胶；将步骤5)中的硅藻土按硅藻土质量/Silicalite‑1或Beta沸石氨水溶胶体积比为1g/20～60ml加入到Silicalite‑1或Beta沸石氨水溶胶中充分浸泡，固液分离后用0.1mol/L的氨水充分洗涤，得到表面负载了沸石晶种的硅藻土样品；7)将步骤6)负载了沸石晶种的硅藻土样品按硅藻土质量/沸石合成液体积比为1g/40ml置于按照步骤1或步骤2制备的沸石合成液中，100℃晶化4天或140℃晶化24小时，固液分离，洗涤后于60℃干燥，干燥后的产物在空气气氛中加热至550℃，焙烧6小时，得到硅藻土/Silicalite‑1或硅藻土/Beta复合材料。