[发明专利]一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法有效
申请号: | 201811523614.2 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109456162B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 张键鑫;宋金链 | 申请(专利权)人: | 天津康科德医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/04 | 分类号: | C07C49/04;C07C45/79;C07C45/82 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 301701 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮的纯化方法,步骤为:⑴将原料4‑甲基‑2‑戊酮通过IBX选择性氧化剂氧化,将4‑甲基‑2‑戊酮中的4‑甲基‑2‑戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类;⑵再通过活性氧化铝的吸附除去酸性杂质;⑶再通过硫酸钙干燥除水获得色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮;⑷再通过ZSM‑5碱性分子筛进一步除去样品中的水份及酸性杂质获得色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮;⑸精馏得到的4‑甲基‑2‑戊酮产品的含水量可达到0.02%以下,纯度99.7%以上。本发明采用IBX氧化剂,有效的将4‑甲基‑2‑戊醇类杂质转化成4‑甲基‑2‑戊酮,有效避免其它杂质的产生,其次采用碱性分子筛吸附除去酸性杂质及少量水份,通过两步精馏,得到纯度≥99.7%的色谱4‑甲基‑2‑戊酮产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 色谱 甲基 戊酮 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮的纯化方法,其特征在于:步骤如下⑴将原料4‑甲基‑2‑戊酮通过IBX选择性氧化剂吸附,将4‑甲基‑2‑戊酮中的4‑甲基‑2‑戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类;⑵再通过活性氧化铝的吸附除杂;⑶再通过硫酸钙干燥除水;⑷再通过ZSM‑5碱性分子筛进一步除去样品中的水份及酸性杂质获得色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮;⑸精馏得到的4‑甲基‑2‑戊酮产品的纯度99.7%以上。
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