[发明专利]一种侧链氟硅改性可UV固化水性聚氨酯树脂的制备方法

摘要

一种侧链氟硅改性可UV固化水性聚氨酯树脂的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明的水性聚氨酯经有机氟和有机硅改性得到侧链含有机氟硅的水性聚氨酯，该水性聚合物成膜后，聚合物侧链的有机氟和有机硅链段更倾向于表面聚集取向，而聚氨酯链段朝向内层。这样既能在保证聚酯型聚氨酯树脂优良的附着力、硬度、固化速率等的同时又赋予改性聚氨酯涂膜优良的耐水性、耐溶剂性和耐候性。

主权项

1.一种侧链氟硅改性可UV固化水性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）原料脱水处理：将聚酯二元醇、含氟丙烯酸酯和有机硅丙烯酸酯分别升温至80‑100℃，真空脱水处理30min，得到脱水后的聚酯二元醇、含氟丙烯酸酯和有机硅丙烯酸酯；（2）侧链氟硅改性可UV固化水性聚氨酯树脂的制备：（A）在装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，加入计量催化剂、二异氰酸酯，通入N₂保护，逐步升温至45℃，用分液漏斗以2‑3s/滴的速度将均匀溶于丙酮的计量聚酯二元醇加入体系中，用丙酮调节体系粘度，反应3 h，二正丁胺法滴定体系中游离‑NCO的含量，‑NCO含量达到理论值；（B）当‑NCO含量达到理论值，升高温度至65℃，用分液漏斗以2‑3s/滴的速度加入计量的扩链剂，反应3 h；滴定体系中游离‑NCO的含量；（C）当‑NCO含量达到理论值，用分液漏斗以2‑3s/滴的速度加入计量的甲基丙烯酸羟乙酯HEMA对聚合物进行半封端处理，反应3 h；滴定体系中游离‑NCO的含量；（D）当‑NCO含量达到理论值，加入计量引发剂，逐步升温至75℃，用分液漏斗以2‑3s/滴的速度加入计量的含氟丙烯酸酯、有机硅丙烯酸酯和甲基丙烯酸MAA，反应6 h，过程中用乙酸乙酯、丙酮和丁酮控制凝胶调节体系粘度；（E）降低温度至65℃，用分液漏斗以2‑3s/滴的速度加入计量的阻聚剂和活性封端剂对聚合物进行封端处理，反应4 h，用红外光谱检测2270 cm^‑1处‑NCO峰完全消失；（F）将反应温度降至20‑25℃，加入一定量的三乙胺，高速剪切30min，再加入去离子水，高速剪切乳化60min，减压旋蒸除去溶剂，即得侧链氟硅改性可UV固化水性聚氨酯树脂。