[发明专利]一种聚苯胺包覆钛酸铅纤维负载氧化银复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811527062.2 | 申请日: | 2018-12-13 |
公开(公告)号: | CN109731618A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 申芳华;廖梓龙 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | B01J35/06 | 分类号: | B01J35/06;B01J23/50;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/03;B01J35/10;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523808 广东省东莞市松山湖高新技术*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于光催化技术领域,具体涉及一种聚苯胺包覆钛酸铅纤维负载氧化银复合材料的制备方法;首先,将钛的前驱体、硝酸铅、氢氧化钾和聚乙烯醇加入到反应釜中,加入去离子水,水热反应,分离,冲洗,抽滤,干燥,制备得到钛酸铅纤维;其次,将其分散于去离子水中,超声搅拌,加入硝酸银,搅拌,滴加NaOH溶液,至pH=13时,停止滴加,分离,冲洗,抽滤,干燥,制备得到钛酸铅纤维负载氧化银;最后,将其分散于无水乙醇中,加入盐酸,超声反应,搅拌,加入苯胺,搅拌预冷,加入过硫酸铵,冰浴反应,清洗,即得;本发明的工艺步骤简单,制备得到的聚苯胺包覆钛酸铅纤维负载氧化银复合材料拥有较高的比表面积,拥有长期、高效的光催化活性。 | ||
搜索关键词: | 钛酸铅 制备 纤维负载 氧化银 复合材料 聚苯胺 包覆 抽滤 滴加 冲洗 光催化活性 超声反应 超声搅拌 工艺步骤 过硫酸铵 聚乙烯醇 氢氧化钾 去离子水 水热反应 无水乙醇 反应釜 光催化 前驱体 硝酸铅 硝酸银 苯胺 冰浴 水中 预冷 盐酸 离子 清洗 纤维 | ||
【主权项】:
1.一种聚苯胺包覆钛酸铅纤维负载氧化银复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、钛酸铅纤维的制备:将乙二醇甲醚加入到钛酸丁酯中,均匀搅拌,在搅拌过程中,加入三乙醇胺水溶液,得到钛的前驱体,将钛的前驱体、硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液按体积比1:1:1:1加入到聚四氟乙烯的反应釜中,同时加入钛的前驱体,用去离子水调节其体积达到反应釜内胆容积的70%,搅拌10‑30min,密封,进行水热反应,分离出产物用去离子水反复冲洗至中性,然后抽滤,干燥,制备得到钛酸铅纤维;S2、钛酸铅纤维负载氧化银的制备:将步骤S1制备得到的钛酸铅纤维分散于去离子水中,钛酸铅纤维与去离子水固液比为0.1g:1L,在超声搅拌条件下,加入硝酸银溶液,钛酸铅纤维与硝酸银的摩尔比为1:1,并继续超声搅拌,缓慢滴加0.25mol/L的NaOH溶液,直至溶液PH=13时,停止滴加,分离出产物用去离子水反复冲洗至中性,然后抽滤,干燥,制备得到钛酸铅纤维负载氧化银;S3、聚苯胺包覆钛酸铅纤维负载氧化银的制备:将步骤S2制备得到的钛酸铅纤维负载氧化银分散于无水乙醇中,再加入盐酸,超声条件下反应3‑6h,在不断搅拌下,缓慢加入苯胺单体至悬浮液体系中,在持续搅拌过程中预冷至‑10‑0℃,加入1‑2mol/L过硫酸铵水溶液;在冰浴下反应5‑24h,最后将所得产物用去离子水和乙醇反复清洗至无色,得到聚苯胺包覆钛酸铅纤维负载氧化银。
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