[发明专利]一种除钙镁渣回收锂及制备三元前驱体材料的方法

摘要

本发明公布了一种除钙镁渣回收锂及制备三元前驱体材料的方法，属于废旧锂离子电池湿法回收领域，包括以下步骤：(1)镁盐转型，(2)沉钴镍锰，(3)碱化除镁，(4)制备碳酸锂，(5)酸浸镍钴锰渣，(6)除钙镁，(7)萃取，(8)合成前驱体，(9)烘干制得三元前驱体材料；本发明工艺简单，能耗低，安全稳定，过程中钴镍锰与锂的分离效率高，各有价金属综合回收率高，本发明制备的碳酸锂主含量高达99.61％，达到电池级要求，其中除钙镁渣中镍钴锰锂总回收率高达98.5％，锂回收率高达98.8％，且本发明易于工业化生产，具有较高的经济效益。

主权项

1.一种除钙镁渣回收锂及制备三元前驱体材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)镁盐转型，将除钙镁渣与镁离子浓度为30‑100g/L的镁盐溶液制成浆液，加入无机酸，调节体系pH为1.0‑5.0，加热搅拌1‑5h，过滤，得到转型液和氟化钙镁渣；(2)沉钴镍锰，向步骤(1)中的转型液中加入沉淀剂，控制体系温度为25‑100℃，得到镍钴锰渣和粗制锂液；(3)酸浸镍钴锰渣，将步骤(2)中的镍钴锰渣和自来水调浆，控制液固质量比为2‑5：1，制得浆料，向浆料中加入无机酸，调节pH为0‑5，搅拌反应0.5‑1h，得到酸浸液和酸浸渣；(4)除钙镁：向步骤(3)得到的酸浸液中加入可溶性氟化盐，控制体系温度50‑100℃，搅拌反应0.5‑2h后过滤，得到除钙镁液和除钙镁渣；(5)萃取：用有机萃取剂萃取除钙镁液中的金属钴镍锰，再经反萃得到含钴镍锰的反萃液；(6)合成前驱体：向步骤(5)的反萃液中配加钴镍锰可溶性盐，加入氢氧化钠和氨水，控制体系pH至9‑12，保持反应温度为60‑70℃搅拌1‑5h得到球形氢氧化镍钴锰；(7)烘干：步骤(6)中所述球形氢氧化镍钴锰经100‑500℃高温烘干2‑5h得到三元前驱体材料。