[发明专利]一种熔融制样-X射线荧光测定钛铁中合金元素的方法

摘要

本发明公开一种熔融制样‑X射线荧光测定钛铁中合金元素的方法，利用混合助熔剂与钛铁合金的混合熔点低于合金本身的原理，通过分段设定熔样温度，实现钛铁样品预氧化，再继续升高熔样温度，促进氧化物与硼酸盐熔融，制成基体均匀的玻璃片，最后采用X射线荧光光谱仪分析。本发明与现有技术相比，解决了压片分析所带来的粒度效应、矿物效应的影响和合金无法直接采用铂金坩埚熔融的技术瓶颈，实现了称样后一次操作完成分析玻璃熔片的制备，整个分析周期短、操作步骤少、氧化效率高，达到了快速、准确、环保地测定要求。样品的分析结果达到相关国家化学分析标准中的精密度要求。

主权项

1.一种熔融制样‑X射线荧光测定钛铁中合金元素的方法，其特征在于包括以下步骤：1）选取多个与待检测样品同基体类型的标准样品，标准样品粒度研磨至200目以上；2）称取0.150‑0.300g标准样品置于瓷坩埚中，加入标准样品5‑20倍质量的混合助熔剂，搅拌均匀；3）在铂金坩埚中称入标准样品10‑50倍质量的熔剂和0.10‑1.00g脱模剂，搅拌均匀，并使其中心区域略凹陷；将步骤2）混合均匀后的标准样品缓慢倒入铂金坩埚中心区域，置于电熔融炉上，熔融过程实现低温预氧化铁合金、熔剂不变，高温熔解熔剂与预氧化后的混合物，最终制成分析用均匀、透明的玻璃片；4）采用X射线荧光光谱仪测试标准样品中钛、硅、锰、铝、铜、磷的强度值，将所测强度值与标准值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；5）块状钛铁合金待检测样品研磨至与标准样品同等粒度，按步骤3）熔融成玻璃片，用X射线荧光光谱仪分析其成分值。