[发明专利]4-三氟甲基烟酸的制备方法有效
| 申请号： | 201811538721.2 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109467532B | 公开（公告）日： | 2020-09-01 |
| 发明（设计）人： | 方标;柯军梁;许萌 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 杭州创造力专利代理事务所(普通合伙) 33332 | 代理人： | 陈冲 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，属于化学药物中间体制备方法技术领域，利用三氟乙酰氯、乙烯基乙醚和3‑氨基丙烯腈为原料，经酰化、环合和水解反应制备4‑三氟甲基烟酸。本发明方法，采用的原料相对廉价易得，方法操作简便，每步产物易分离提纯，产率高，更适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 烟酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.4‑三氟甲基烟酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将乙烯基乙醚、三氟乙酰氯和催化剂按加入到反应器中搅拌，三氟乙酰氯是乙烯基乙醚的摩尔量的1～2.5当量；催化剂用量是乙烯基乙醚的1‑1.5当量；反应温度是‑10～30℃，反应时间为3～7小时；酰化得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮；(2)将上述得到的4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮同时添加3‑氨基丙烯腈加入到反应器中搅拌，反应温度是50～100℃，反应时间为3～9小时；在催化剂的作用下进行环合化反应得到4‑三氟甲基烟腈；催化剂用量是4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑烯‑2‑酮的1‑3当量；(3)将上述得到的4‑三氟甲基烟腈加入到反应器中搅拌，反应温度是60～100℃，反应时间为5～10小时；加入1～5当量的碱催化下进行水解反应，然后酸化得到4‑三氟甲基烟酸；反应路线如下：![]()
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