[发明专利]用于连续化制备氢化双酚A的设备及氢化双酚A的连续化制备方法

摘要

本发明公开了一种用于连续化制备氢化双酚A的设备及氢化双酚A的连续化制备方法，制备方法为：将双酚A与溶剂进行混合，物料经计量泵、预热器，与氢气一起加入塔式固定床反应器中采用负载型镍基加氢催化剂进行加氢反应生成氢化双酚A粗产品，粗产品经二级分离，分离得到的氢气和溶剂循环利用，得到的含有少量溶剂的氢化双酚A粗品利用真空螺旋挤出机挤出切片后得到氢化双酚A产品，抽真空得到的溶剂可循环使用，该制备工艺可使加氢反应的转化率达到100％，选择性高于97％，产品纯度达98％以上，同时能够连续化生产，具有加氢效果好、生产效率高、自动化程度高等特点，而且生产成本低、适合批量生产。

主权项

1.一种用于氢化双酚A连续化制备的设备，其特征在于：包括液体进料系统、气体进料系统、塔式固定床反应器(11)和分离提纯系统；塔式固定床反应器(11)顶端设有物料出口，塔式固定床反应器的内部下方设有蒸汽盘管，在蒸汽盘管下方塔式固定床反应器的底端设有气体进料口，在气体进料口与蒸汽盘管之间设有液体进料口；液体进料系统包括带蒸汽夹层的原料配制釜(1‑1)、带蒸汽夹层的原料配制釜(1‑2)和进料管路；进料管路的物料进口端与原料配制釜(1‑1)、原料配制釜(1‑2)的出料口密闭连通，在进料管路上沿着进料方向依次设有齿轮泵组、质量流量控制器(3)、预热器(4)，齿轮泵组包括并联设置的第一齿轮泵(2‑1)和第二齿轮泵(2‑2)，在第一齿轮泵(2‑1)和第二齿轮泵(2‑2)所在的支路上且齿轮泵两端分别设置控制阀，进料管路的物料出口与塔式固定床反应器(11)的底部的进料口密闭连通；气体进料系统包括用于向固定床反应器(11)提供新鲜氢气的新鲜氢气进气管和用于收集并向固定床反应器(11)提供循环利用氢气的氢气循环利用装置，气体进料系统包括进气管路、沿进气方向依次设有控制阀和质量流量控制器(3)的新鲜氢气进气管、设有控制发阀的氮气进气管及氢气循环利用装置；氢气循环利用装置包括氢气低压缓冲罐(7)，进气端与氢气低压缓冲罐(7)的出气口密闭连通且出气端与氢气高压缓冲罐(8)的进气口密闭连通的氢气循环压缩机(6)；氢气低压缓冲罐(7)的进气口即为氢气循环利用装置的进气端，氢气高压缓冲罐(8)的出气口即为氢气循环利用装置的出气端，氢气低压缓冲罐(7)与氢气高压缓冲罐(8)之间还设有旁路，目的是低压时可以不启动增压系统整套装置就可以运行。氢气循环利用装置的出气端、新鲜氢气气进气管的出气端及氮气进气管的出气端均与进气管路密闭连通，进气管路的出气口与塔式固定床反应器(11)的气体进料口密闭连通，在进气管路上，沿着进气方向依次设有流量控制器(9)连接和加热器(10)；分离提纯系统包括第一换热器(12)、一级高压分离罐(13)、第二换热器(14)、二级高压分离罐(15)、溶剂收集罐(16)、产品中间罐(17)、换热器(18)、流量控制器(19)、真空螺旋挤出机(20)、冷凝器(21)、低压分离罐(22)、溶剂回收罐(23)和真空泵(24)；第一换热器(12)的进料口与塔式固定床反应器(11)的物料出口密闭连通，第一换热器(12)的出料口与一级高压分离罐(13)的进料口密闭连通；一级高压分离罐(13)的顶部出料口与第二换热器(14)的进料口密闭连通，一级高压分离罐(13)的底部出料口与产品中间罐(17)的进料口通过带控制阀的管道连接；第二换热器(14)的出料口与二级高压分离罐(15)的进料口密闭连通，二级高压分离罐(15)的顶部设有出气口，且该出气口通过管路与氢气循环利用装置的进气端密闭连通；二级高压分离罐(15)二级高压分离罐(15)通过其底部设有的液体物料出口，与溶剂收集罐(16)连接，溶剂收集罐(16)的底部物料出口通过带控制阀的管道分别与液体进料系统的原料配制釜(1‑1)、原料配制釜(1‑2)的溶剂入口连通；产品中间罐(17)的出料口与换热器(18)的进料口密闭连通，换热器(18)的出料口通过带控制阀的管道与流量控制器(19)的进料端密闭连通，流量控制器(19)的出料端通过带控制阀的管道与真空螺旋挤出机(20)的进料口密闭连通；在真空螺旋挤出机(20)上，且靠近挤出端的位置设有气体出口，该气体出口与冷凝器(21)的进料口密闭连通，冷凝器(21)的出料口与低压分离罐(22)的进料口密闭连通。低压分离罐(22)的顶部气体出口处设有真空泵(24)，在低压分离罐(22)的底部物料出口通过带控制阀的管道与溶剂回收罐(23)连接，溶剂回收罐(23)的底部物料出口通过带控制阀的管道分别与液体进料系统的原料配制釜(1‑1)、原料配制釜(1‑2)溶剂入口连通。