[发明专利]奥拉西坦中间体4-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201811546016.7 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109456192B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 谭回;李维平;黄贤键;刘文兰;唐爱发;李宗阳 | 申请（专利权）人： | 深圳市第二人民医院 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/343;B01J29/70 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 518035 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种奥拉西坦中间体4‑氯乙酰乙酸乙酯的合成方法，属于制药领域，其特征在于，将氯乙酸酯和乙酸乙酯在催化剂的作用下反应得到4‑氯乙酰乙酸乙酯。所述反应过程为：1)将乙酸乙酯、催化剂和溶剂A混匀，通入保护气，控制压力为3～5个大气压，控制温度至110～135℃，滴加氯乙酸酯和溶剂B的溶液，并控制加入时间为15～25min；加毕，升高反应温度至145～160℃，升高压力至8～10个大气压，然后继续反应15～25h反应结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，滤液加入到3～5倍体积的水中，然后用溶剂C提取，提取液用干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物。本发明合成方法步骤相对较短，工艺成本较低，副反应少。 | ||
| 搜索关键词： | 奥拉西坦 中间体 乙酰 乙酸乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.奥拉西坦中间体4‑氯乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，将氯乙酸酯和乙酸乙酯在催化剂的作用下反应得到4‑氯乙酰乙酸乙酯，所述反应过程为：1)将乙酸乙酯、催化剂和溶剂A混匀，通入保护气，控制压力为3～5个大气压，控制温度至110～135℃，滴加氯乙酸酯和溶剂B的溶液，并控制加入时间为15～25min；加毕，升高反应温度至145～160℃，升高压力至8～10个大气压，然后继续反应15～25h反应结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，滤液加入到3～5倍体积的水中，然后用溶剂C提取，提取液用干燥剂干燥后，浓缩蒸除溶剂得产物；所述氯乙酸酯为氯乙酸甲酯或者氯乙酸乙酯；所述催化剂为固体碱，其制备方法为：将4A或者5A型的分子筛，在15～25％的碳酸钾或碳酸钠水溶液中浸泡2～3d后晾干，然后在350～470℃活化得到。
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