[发明专利]一种噻虫啉的合成方法

摘要

本发明公开了一种噻虫啉的合成方法，包括采用原料2‑氰基亚胺基‑1,3‑噻唑烷、2‑氯‑5‑氯甲基吡啶混合于溶剂中，在胍类有机碱的条件下进行反应，然后根据溶剂的不同采用不同的后处理方法，本申请的噻虫啉的合成方法采用胍类做缚酸剂，反应温度适中，相比现有的高温工艺，节约了能耗；并且由于胍类的盐酸盐易溶于水和有机溶剂，后处理简单，只需加入少量水(和醇)就可得到含量在97％以上的高纯度噻虫啉产品，适合大规模的工业生产；采用本发明的噻虫啉的合成方法，产品收率可高达92％以上；在回收有机溶剂后可以进一步回收废水中的胍，降低了生产成本，最终仅产生少量盐水，符合环保生产的要求。

主权项

1.一种噻虫啉的合成新方法，其特征在于：包括以下步骤：①向反应釜中加入2‑氰基亚胺基‑1,3‑噻唑烷、溶剂和有机碱，降温至0～30℃，保持该温度向反应釜中加入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，加入完毕后在温度为20～50℃下搅拌反应5～15小时，向反应釜中加入盐酸，调节反应液pH至1～6，得到混合液；所述有机碱为N,N‑二甲基胍或四甲基胍；所述溶剂为醇类溶剂或氯代烃；其中2‑氰基亚胺基‑1,3‑噻唑烷、溶剂、有机碱和2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔质量比为1.0～1.05mol：300～500g：1.0～1.1mol：1.0mol；②根据溶剂的不同，对步骤①的混合液进行以下后处理步骤：当溶剂为醇类溶剂时，向反应釜中加入水进行重结晶，抽滤，滤饼干燥，得到噻虫啉；其中水与醇类溶剂的质量比为1～4：1；当溶剂为氯代烃时，对混合液进行减压蒸馏，除去溶剂，然后向反应釜中加入醇水混合溶液重结晶，抽滤，滤饼干燥，得到噻虫啉。