[发明专利]一种PLC控制二茂镁纯化工艺

摘要

本发明的目的提供一种PLC控制二茂镁纯化工艺，通过体系抽真空、升温抽低沸点、前馏分收集、产品收集阶段和降温阶段，对二茂镁进行纯化处理，能够将低沸易挥发性杂质移出体系。单次处理量增加可以减少纯化前后馏分损耗、提高纯化收率、降低成本；同时因为自动控制的引入，提高了纯化工艺的安全可靠性。

主权项

1.一种PLC控制二茂镁纯化工艺，其特征在于：所述纯化工艺包括以下步骤：步骤一：开机检查完成后，粗品罐中加入适当粗品,通过PLC控制，依次打开真空泵、管路阀门D、粗品罐阀门A，关闭产品罐阀门B和前馏分罐阀门C，同时开启管路伴热，维持体系压力0‑10Torr抽一小时；步骤二：维持步骤一的操作，通过PLC控制粗品罐加热，从室温开始升温， PLC间断补气置换设定为：粗品罐维持0‑10Torr、加热20min后，由PLC控制关闭阀门D，停止抽真空，并用高纯氮气或氩气将体系压力补至800Torr，维持2min；然后再由PLC控制阀门D开启，阀门B和阀门C关闭，通过真空泵将体系压力抽至0‑10Torr；步骤三：重复步骤二20次，通过真空泵将体系低沸物转移至尾气吸收装置；步骤四：抽低沸点结束后，通过PLC切换至前馏分收集阶段：在阀门A和阀门D开启的基础上，打开前馏分罐阀门C，同时通冷油给前馏分罐降温，温度控制在‑50‑0℃，通过PLC控制粗品罐加热，继续升温至指定温度，接收3‑5h，除去粗品中的低沸杂质及前馏分杂质，杂质占总量的3‑5%；步骤五：前馏分收集结束，通过PLC控制关闭阀门A和阀门D,将前馏分罐补气至微正压，关闭阀门C，停止给前馏分罐降温；同时通过PLC控制冷油给产品罐降温，温度控制在‑50‑0℃，依次开启阀门D、阀门B和阀门A，压力控制在50‑55Torr，通过PLC控制粗品罐温度，接收产品，产品占总量的88.75%，粗品罐剩余高沸点杂质及少量的产品，占总量的6%；步骤六：产品接收结束后，通过PLC停止粗品罐加热，待粗品罐温度降至60℃时，维持体系压力50‑55Torr继续接收30min，然后停止管道伴热、停止给产品罐降温，关闭阀门A和阀门D，将产品罐压力补气至微正压；然后关闭阀门B，打开阀门A将粗品罐补气至微正压，关闭阀门A，完成整个工艺。