[发明专利]一种亚磷酸铟可控转化为磷酸铟微孔材料的合成方法有效
申请号: | 201811549946.8 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109437140B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 王学雷;吴纯;孟超;王秋丰;洪晓东;杨绍斌 | 申请(专利权)人: | 辽宁工程技术大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙) 11017 | 代理人: | 陈晓宁;王雪飞 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种亚磷酸铟可控转化为磷酸铟微孔材料的合成方法,采用水/混合溶剂热法,以亚磷酸为磷源,氯化铟为铟源,1,2‑丙二胺为有机模板剂,正丁醇和去离子水为混合溶剂,按照一定的摩尔比例,在磁力搅拌下混合均匀,得到溶胶,装入20ml聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,于160℃自生压力下晶化5天,得到一种亚磷酸铟微孔化合物;之后通过程序控温和气氛控制加热的方法,在保持孔道结构的前提下,把亚磷酸铟可控转化为磷酸铟微孔材料。本发明方法为合成磷酸铟微孔材料提供一种新的方法,能够合成出磷酸铟微孔材料,其为亚磷酸铟微孔材料直接烧结转化合成,不含有其它杂质相。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 可控 转化 微孔 材料 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种亚磷酸铟可控转化为磷酸铟微孔材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S10:将铟源、水和有机溶剂混合,磁力搅拌0.5h,向溶液中加入磷源,继续搅拌1h后,加入模板剂,最后搅拌2h,得到均匀的溶胶;S20:将步骤S10得到的溶胶静置0.5h,装入20ml聚四氟乙烯反应釜中,置于烘箱中进行晶化,将固体产物分离、洗涤、干燥,得到具有正十二面体形状的晶体;S30:将步骤20所得到的晶体在管式炉中氧含量≤0.5%的工业氮气气氛保护下,30分钟升温到200℃,在200℃温度下烧结保温2h,再通过30分钟升到250℃,在250℃温度下保温2.5h,再通过30分钟升到300℃,在300℃温度下保温4h,之后自然冷却,其中氮气气体逸出速度约为90个气泡每分钟,最后得到磷酸铟微孔材料。
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