[发明专利]一种制备1;6-双脱氢-17a-羟基黄体酮产品方法在审
| 申请号： | 201811551093.1 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109627276A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 胡爱国;甘红星;吴来喜 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种制备1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品方法，包括先采用大豆油加工副产物得到植物甾醇，再经发酵后使植物甾醇制备得到IDD，再以所述IDD为原料，在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮；最后将其在甲苯、丙酮或C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品。本发明以IDD为原料，相对以薯蓣皂素作原料的传统生产方法，具有原料来源广泛，工艺经济环保，生产成本大幅下降等诸多优点。本发明中不再需要使用比较昂贵且有毒的DDQ和四氯苯醌脱氢剂。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基黄体酮 脱氢 制备 有机溶剂 植物甾醇 羟氰 活性炭加热回流 大豆油加工 甲基卤化镁 丙酮氰醇 传统生产 工艺经济 薯蓣皂素 四氯苯醌 脱色 低碳醇 副产物 碱催化 脱氢剂 甲苯 丙酮 生产成本 发酵 环保 | ||
【主权项】：
1.一种制备1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品方法，所述方法包括先采用大豆油生产过程中的脱臭馏出物经包含结晶分离的步骤得到植物甾醇，再采用营养培养基和一种或多种微生物菌种使得植物甾醇经微生物发酵后制备得到1，4‑雄二烯二酮即IDD，再以所述IDD为原料，使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，在17位引入β‑羟基与α‑氰基，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮；最后将得到的1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮在甲苯、丙酮或C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品。
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