[发明专利]一种粒径可控的热膨胀性微球制备方法

摘要

本发明公开了一种粒径可控的热膨胀性微球制备方法，包括水相配制、油相配制、膜乳化和原位聚合反应几个步骤。原位聚合反应完成后，将反应液通过真空抽滤后，使用溶剂进行洗涤，洗涤后的湿物料在真空干燥箱中进行烘干，烘干后物料进行粉碎。本发明通过膜材料、膜孔径的选择及膜粒径分布控制，从而获得粒径可控和粒径分布窄的乳化微球，进而通过原位聚合反应获得粒径可控的热膨胀性微球。本发明的膜乳化方式能耗低、投资成本低，有利于工业化生产且获得的热膨胀性微球粒径可控且粒径分布窄，粒径分布范围控制在15μm以内，能够满足不同客户的定量需求。

主权项

1.一种粒径可控的热膨胀性微球制备方法，其特征在于，包括水相配制、油相配制、膜乳化、原位聚合反应几个步骤，其中：/n步骤1，水相配制过程包括：以不饱和有机物的总质量为100wt%为计算基准，称取100~600wt%的去离子水，向去离子水中加入0.02wt‰~1.2wt%的消热剂、5~76wt%的稳定剂、0.05wt‰~3.2wt%的稳定助剂和20~185wt%的无机盐，然后采用酸调节体系pH为2.2~6.5，在搅拌下使其溶解完全而形成均相体系；/n步骤2，油相配制过程包括：以不饱和有机物的总质量为100wt%为计算基准，向不饱和有机物中加入0.05~6.2wt%的引发剂、0.05~1.3wt%的乙烯基类交联剂和10.0 ~45.0 wt%的发泡剂，然后在加压、搅拌作用下使其溶解完全而形成均匀体系；/n步骤3，膜乳化过程为：将步骤1的水相和步骤2的油相加入到膜乳化设备中，通过控制膜的平均孔径、膜的粒径分布范围、操作温度、搅拌速率，在泵的压力下利用膜乳化作用将油相稳定地分散在水相中，从而在膜乳化作用下得到粒径可控和均一的微球乳化液；/n步骤4，原位聚合反应：将上述步骤3获得的乳化液加入压力反应釜中，在加入微球乳化液之前采用高纯氮气对压力反应釜进行吹扫以置换压力反应釜中的空气，在加压之前还需要采用氮气进行置换2次，再用氮气将初始压力升至0.1~0.7MPa并控制反应温度、搅拌速率和反应时间进行聚合反应，反应结束后，将反应釜进行泄压；/n步骤5，反应结束后，采用真空抽滤获得湿热膨胀性微球，经过去离子水、醇洗涤后，将其放置在真空干燥箱中干燥，干燥后粉体采用机械粉碎机进行粉碎而获得干品热膨胀性微球；/n其中，步骤1中，搅拌速率为10~100rpm；消热剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的任一种或多种；酸为硝酸、盐酸、硫酸、醋酸中的任一种或多种；稳定剂为二氧化硅、氧化镁中的任一种或多种；稳定助剂为聚乙烯吡咯烷酮；/n其中，步骤2中，压力为0.01~0.4MPa，搅拌速率为10~50rpm；/n其中，步骤3中，膜乳化设备包括可加压的循环罐、高压泵及膜组件；其中，循环罐具有搅拌机构和内盘管；膜组件的膜经过改性处理而具有亲水性，膜的平均孔径选择为1~100μm，孔径分布范围小于15μm；搅拌速率为10~500rpm，操作压力为0.05~0.5MPa，操作温度为2~23℃；/n其中，步骤4中，反应温度为35~90℃，搅拌速率为10~50rpm，反应时间为15~30小时；/n其中，步骤5中，干燥箱真空度为-0.090~0.099MPa，干燥箱温度为30~100℃，干燥时间为0.5~8小时。/n