[发明专利]超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素的方法

摘要

本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，采用以下步骤：前处理；标准溶液的配制；获得液相色谱质谱图、回归方程；超高效液相色谱‑串联质谱法对样品进行分析检测。本研究采用超高效液相色谱‑电喷雾串联质谱法完成豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、达氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星、洛美沙星10种喹诺酮物质的分析测定。对样品提取条件、净化手段、液相色谱‑质谱参数等条件进行了优化，对方法的基质效应进行了评价。结果表明，方法的建立，解决了豆芽中多种喹诺酮类抗生素同时测定的难题，为风险评估和政府监管提供技术参考。

主权项

1.一种超高效液相色谱‑串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素的方法，其特征在于，采用以下步骤：（1）前处理：取样品均质，加入乙腈‑0.1%甲酸水溶液，涡旋混匀，超声提取，离心，取上清液，注入PRIME HLB固相萃取柱中，溶液通过固相萃取柱，收集样品净化液，45℃氮吹浓缩近干，初始流动相复溶，滤膜过滤，供UPLC‑MS/MS检测；（2）标准溶液的配制：分别准确称取10种标准喹诺酮标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制质量浓度为1.00mg/mL的标准储备液，于‑20℃避光保存；分别移取各标准物质储备液1.00mL于25mL容量瓶，用甲醇稀释，配制浓度为40μg/ mL的混合标准中间液；移取适量混合标准中间液，用流动相逐级稀释，配制浓度为100 ng/mL、200 ng/mL 、1000 ng/mL的混合标准工作液，现用现配；10种标准喹诺酮标准物质为恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、达氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星、洛美沙星；（3）获得液相色谱质谱图、回归方程：取不含喹诺酮类抗生素的空白样品，分别加入10种喹诺酮混合标准工作液，按与样品相同的处理方法，制备不同浓度的基质加标样品溶液，得到标准谱图；以基质标准溶液中各分析物质量色谱图的色谱峰面积为纵坐标，各标准物质的浓度值为横坐标作图，形成基质加标曲线，得到线性回归方程；（4）样品分析：超高效液相色谱‑串联质谱法对样品进行分析检测。