[发明专利]一种铀钼合金中铀含量的测定方法

摘要

本发明涉及铀含量测定技术领域，具体公开了一种铀钼合金中铀含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一：样品溶解；步骤二：样品处理；步骤三：结果计算。本发明采用电位滴定法进行测定，温度、液接电位等并不影响测量，测量准确度较高，且通过电位突跃来判断滴定终点，不受待测溶液颜色、浑浊度等的影响。

主权项

1.一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：样品溶解称取m5g样品并置于高腰烧杯中，加入硫酸并将硫酸蒸至近干，再加入硝酸加热使样品溶解，并继续加热直至硝酸蒸干出现硝酸铀酰结晶物，然后加入磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；步骤二：样品处理称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6g；将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边按照1：1：1：2：15的比例依次加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸‑钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液；向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，然后向溶液中滴入重铬酸钾A溶液，直至电位达到480～500mV；此时称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7g；再用微量滴定管向溶液中滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，以确保0.10mL重铬酸钾B溶液全部转移至样品溶液中，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V；步骤三：结果计算铀含量的测定结果按公式(1)计算，以质量分数计：式中：W(u)—样品中铀含量，单位以百分数表示，％；ρa—重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克，mg/g；ρb—重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升，mg/mL；m5—试料的质量，单位为克，g；m6—滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；m7—滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；V—终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升，mL；2.4273—重铬酸钾对天然铀的转换因子；G—铀的浓缩因子，为样品中铀的相对原子量/238.029；其中，重铬酸钾A和重铬酸钾B可自行配制，ρa、ρb已知。