[发明专利]一种高纯纳米氧化锌的制备工艺

摘要

本发明公开了一种高纯纳米氧化锌的制备工艺，所述高纯纳米氧化锌制备工艺为以下步骤：步骤1)：硫酸锌净化、步骤2)：混合液制备、步骤3)：真空处理和超声波辐照、步骤4)：离心、干燥处理。本发明设计了一种高纯纳米氧化锌的制备工艺，在实际使用时，该工艺严格控制反应温度、反应时间、搅拌速度、投料速度等工艺指标，使所得的高纯纳米氧化锌具有较高的反应界面和活性，且具有较高的比表面积，从而活性高、易分散，应用范围更广，且本设计的制备工艺安全性高，对环境危害程度小，市场竞争力强。

主权项

1.一种高纯纳米氧化锌的制备工艺，其特征在于，所述高纯纳米氧化锌制备工艺为以下步骤：步骤1)：硫酸锌净化S1：将高纯度的锌原料放入装有硫酸溶液的浸出反应罐中，进行搅拌，搅拌反应1～2小时得硫酸锌溶液，待浸出反应罐内硫酸锌溶液达到90～110g/h，将其取出过滤；S2：将S1过滤后的硫酸锌溶液泵入净化罐内，将净化罐内液体加温到70～90℃，添加碳酸钙和硫酸调整溶液，pH值为5，然后一边搅拌一边加入浓度为0.1mol/L的高锰酸钾，直至Mn2+含量<1mg/L，再将净化罐内溶液中的铁、锰渣滤出，即得滤液为一次净化硫酸锌溶液；S3：将S2中一次净化硫酸锌溶液泵入置换罐内，加温到52～60℃，之后加入浓硫酸调整溶液的pH值，添加完后，搅拌1～2h，然后过滤掉沉淀的重金属离子，制成纯净的硫酸锌溶液。步骤2)：混合液制备A1：再将步骤1)中所得的硫酸锌溶液按重量份称取1～2份和150～180份去离子水，将其混合放入搅拌罐内，进行高速搅拌至完全溶液，即得混合液A；A2：向A1中制得的混合液A内加入1.2～1.7份的碳酸钾，然后继续搅拌1～2小时后进行离心，即可得白色沉淀物纳米针状碱式碳酸锌；A3：再将A2中所得的白色沉淀物放入反应釜内，然后向反应釜内加入5～10份稀土稳定剂，7～12份硅烷偶联剂、5～10份丙烯酸甲酯，以700～900转/分的转速搅拌均匀后，得混合液B。步骤3)：真空处理和超声波辐照B1：将步骤2)中A3所得的装有混合液B的反应釜进行抽真空处理，然后加热保持其内的温度控制在150～160℃，保温处理30～60分钟；B2：再对B1处理后的反应釜放入超声波辐照箱内，再将反应釜内温度升至350～400℃，压力升至0.6～0.8MPa，在此期间同时对反应釜内的溶液进行超声波辐照处理，处理时间为30～50分钟，然后将反应釜取出，冷却至常温，即得混合液C。步骤4)：离心、干燥处理C1：向步骤3)中B2所得的混合液C中加入100～110份无水乙醇，搅拌均匀后进行离心处理；C2：在C1内的混合液进行离心处理后，得离心沉淀物，再对沉淀物进行干燥处理，即可制得高纯纳米氧化锌。