[发明专利]葡萄籽中原花青素高聚体裂解与原花青素B2的提取方法在审
申请号: | 201811561716.3 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109651322A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 王强;阮晓;杨丽;汪晶 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明的公开的是原花青素高聚体裂解与原花青素B2的提取方法,通过乙酸乙酯萃取,水相中原花青素高聚体共萃取三次,然后以儿茶素为裂解剂,乙醇为溶剂,在酸性下裂解反应,原花青素高聚体裂解为原花青素低聚体,本发明裂解反应条件可控,不但使高聚体得到利用,且增加了多酚的利用率,用色谱分离得到原花青素B2的含量,产物纯度高,达到99.1%,原花青素B2收率为35~42%。 | ||
搜索关键词: | 原花青素 高聚体 裂解 原花青素高聚体 花青素 原花青素低聚体 裂解反应条件 乙酸乙酯萃取 产物纯度 裂解反应 色谱分离 儿茶素 裂解剂 葡萄籽 溶剂 乙醇 多酚 可控 收率 萃取 | ||
【主权项】:
1.原花青素高聚体裂解与原花青素B2的提取方法,其特征在于步骤如下: A、将市售葡萄籽提取物10g溶于500ml水,4℃环境中静置分层,水相用500ml乙酸乙酯萃取,萃取后分离,水相共萃取三次,水相萃取液减压浓缩至干燥,得黄色高聚合度组分;B、将上述高聚合度组分溶于乙醇中,加儿茶素和滴加盐酸进行反应,盐酸终浓度为0.02~0.1M,反应温度控制在30~50℃,反应时间为10~30分钟,得反应液,所述高聚组分与所述乙醇的质量体积比为0.1g:5ml,所述高聚组分与所述儿茶素的质量比为0.1g:0.1~0.3g;C、将上述反应液5ml,用0.22μm滤膜过滤,制备色谱分离,色谱柱为Welch XB‑C18,21.2 mm×250 mm,10μm,柱温25℃,流动相:乙腈和质量百分浓度0.2%的乙酸水,等度洗脱, 0~25 min洗脱时乙腈占流动相体积的20%,25~40 min洗脱时乙腈占流动相体积的45%,检测波长280 nm,每次上样液50 ml,接收27~29 min洗脱组分;D、将上述洗脱组分,减压浓缩至干燥,与300~400目硅胶按重量比1:1混匀,过200~300目硅胶柱,乙酸乙酯洗脱,减压浓缩乙酸乙酯洗脱液至干燥,得到无色晶体原花青素B2。
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