[发明专利]葡萄籽中原花青素高聚体裂解与原花青素B1的提取方法在审
申请号: | 201811561717.8 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109705079A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 王强;阮晓;汪晶;杨丽 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明的公开的是葡萄籽中原花青素高聚体裂解与原花青素B1的提取方法,通过乙酸乙酯萃取,水相中原花青素高聚体共萃取三次,然后以儿茶素为裂解剂,乙醇为溶剂,在酸性下裂解反应,原花青素高聚体裂解为原花青素低聚体,本发明裂解反应条件可控,不但使高聚体得到利用,且增加了多酚的利用率,用色谱分离得到原花青素B1的含量,产物纯度高,达到99.1%,原花青素B1收率为28~36%。 | ||
搜索关键词: | 原花青素 高聚体 花青素 裂解 葡萄籽 原花青素低聚体 原花青素高聚体 裂解反应条件 乙酸乙酯萃取 产物纯度 裂解反应 色谱分离 儿茶素 裂解剂 溶剂 乙醇 多酚 可控 收率 萃取 | ||
【主权项】:
1.葡萄籽中原花青素高聚体裂解与原花青素B1的提取方法,其特征在于步骤如下:a、将市售葡萄籽提取物10g溶于500ml水,4℃环境中静置分层,分离有机相,水相再用500ml乙酸乙酯萃取,萃取后分离,水相共萃取三次,最后水相减压浓缩至干燥,得黄色的高聚组分;b、将上述高聚组分溶于乙醇中,加儿茶素和滴加盐酸进行反应,盐酸终浓度为0.02~0.1M,反应温度控制在30~50℃,反应时间为10~30分钟,得反应液,所述高聚组分与所述乙醇的质量体积比为0.1g:5ml,所述高聚组分与所述儿茶素的质量比为0.1g:0.1~0.3g;c、将上述反应液,用0.22μm滤膜过滤,液相色谱分离,色谱柱为Welch XB‑C18,其规格为21.2mm×250mm、10μm,柱温25℃,流动相:乙腈和质量百分浓度0.2%的乙酸水,流动相中乙腈体积为20%,乙酸水体积为80%,等度洗脱,每次上样液50ml,检测波长280 nm,接收10~12min洗脱组分;d、将上述洗脱组分,减压浓缩至干燥,与300~400目硅胶按重量比1:1混匀,过200~300目硅胶柱,乙酸乙酯洗脱,减压浓缩乙酸乙酯洗脱液至干燥,得到无色晶体原花青素B1。
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