[发明专利]蜂蜜中高氯酸盐的检测方法在审
| 申请号： | 201811563927.0 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109342608A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 徐锦忠;许小龙;袁博;崔楠;王燕;刘花德;季秀艳;陆超;刘晨霞;鲍琪 | 申请（专利权）人： | 江苏中谱检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人： | 金迪 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供蜂蜜中高氯酸盐的检测方法，包括如下步骤：S1、样品提取；S2、样品净化；S3、样品分析：高效液相色谱/串联质谱仪测定，色谱仪条件为色谱柱：Proteomix WAX‑NP5柱；流动相：A纯水，B甲醇，C 0.7％氨水的50％乙腈水，D 0.5‰甲酸水；柱温：35℃；进样量：25ul；流速：0.3mL/min；质谱仪条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描模式：负离子；喷雾电压：1000‑2500v；离子源温度：200‑400℃；鞘气：30‑50arb；辅助气：8‑15arb；碰撞气：1torr；S4、外标法定量分析得高氯酸盐含量。本发明有快速有效、简单操作、灵敏度高、检出限低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 高氯酸盐 质谱仪 蜂蜜 氨水 电喷雾离子源 高效液相色谱 离子源温度 定量分析 喷雾电压 扫描模式 样品分析 样品净化 样品提取 辅助气 负离子 甲酸水 检出限 进样量 离子源 灵敏度 流动相 色谱仪 色谱柱 外标法 检测 甲醇 鞘气 乙腈 柱温 串联 | ||
【主权项】：
1.蜂蜜中高氯酸盐的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、样品提取：准确称取样品1.0g于离心管中，加入10.0mL 2‑3％的甲酸水溶液提取，充分涡匀，得到处理液；S2、样品净化：将所述S1步骤得到的处理液转移至WAX SPE固相萃取柱上自然流干，弃去流出液，用5mL 2‑3％的甲酸水溶液淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干固相萃取柱，用5ml 1％NH3·H2O的50％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，充分涡匀，旋蒸至近干，用超纯水定容至取1mL进行上机分析；S3、样品分析：将所述S2步骤取的1mL上机液采用高效液相色谱/串联质谱仪进行测定，色谱仪条件为色谱柱：Proteomix WAX‑NP5柱(2.1×50mm，5um)；流动相：A为纯水，B为甲醇，C为0.7％氨水的50％乙腈水，D为0.5‰甲酸水；柱温：35℃；进样量：25ul；流速：0.3mL/min；质谱仪条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描模式：负离子模式；检测方式：多反应监测MRM；喷雾电压：1000‑2500v；离子源温度：200‑400℃；鞘气：30‑50arb；辅助气：8‑15arb；碰撞气压力：1.0torr；离子传输管温度：350℃；Skimmer offset：5.0‑10.0；Tube Lens：Tuned Value；梯度洗脱的条件如下：
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