[发明专利]以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法

摘要

本发明涉及合成纤维技术领域，具体地涉及一种以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法。以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，包括如下步骤：（1）硫化钴的制备；（2）配制喷雾溶液；（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极。通过本发明制成的负载硫化钴的纳米纤维膜对电极其催化性有很大提升，导电性良好。

主权项

1.以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）硫化钴的制备；称取0.749~0.853g CoCl₂·6H₂O与0.473~0.512g CH₃CSNH₂,将它们倒入反应釜中,并在90mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入63mL无水乙醇,接着将配置好的溶液在超声波清洗仪中用超声波处理30min,待溶液溶解均匀后,将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中干燥；然后将反应后的溶液用离心机反复离心3次,将最后得到的灰黑色沉淀物用真空干燥箱在60℃干燥10h；得到灰黑色粉末,然后将制得的灰黑色粉末储存备用；（2）配制喷雾溶液；静电对喷装置的1号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4~0.5g PAN 与0.4~0.5g PVP,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取6mL DMF加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上搅拌，得到均匀透明的溶液后继续加入0.3~0.4mL CH₃COOH 与0.7~0.9mL TiP,然后在室温下继续搅拌10h,得到澄清且没有气泡的纺丝液；静电对喷装置的2号针筒中纺丝液的配制如下：称取0.4 ~0.6g硫化钴、0.15~0.2g PVP与0.05~0.08gC₆H₁₂O₆,将它们倒入同一称量瓶中,然后用移液管取2.5mL无水乙醇加入到称量瓶中,接着在瓶中加入磁石,并将其放到磁力搅拌机上搅拌；（3）负载硫化钴的纳米纤维膜的制备；采用对喷的方式制备负载硫化钴的纳米纤维膜，1号针筒的纺丝参数如下:电源电压12~15kV,纺丝流率1mL/h,滚筒与针尖的距离10~12cm,相对湿度30~50％；2号针筒的纺丝参数如下:电源电压10~12kV,纺丝流率0.5mL/h,滚筒与针尖的距离6~8cm,相对湿度30~50％；（4）以负载硫化钴的纳米纤维膜制备对电极；将制备的负载硫化钴的纳米纤维膜在氮气保护下于管式炉中,以5℃/min的速度升温至1000℃进行碳化,并保温30min得到负载硫化钴的纳米纤维膜对电极。