[发明专利]一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法

摘要

一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，配制氯离子标准贮备液；用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线，从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。本发明利用分光光度计工作曲线法测定氯离子含量，不仅可以判定样品合格与否，更能得到直观的、更为精确的数据，避免了《工业湿法净化磷酸HG/T 4069》中规定的目视比浊法不能得到精确连续的数据、只能判断样品合格与否、且带有强烈的个人主观性等缺点，具有误差小、精密度高、检测范围较大、操作简单、分析成本低等优点。

主权项

1.一种测定工业湿法净化磷酸中微量氯离子含量的方法，其特征在于包含以下步骤：步骤一，配制氯离子标准贮备液；氯离子标准贮备液的浓度为1000μg/ml；配制步骤为：用电子天平准确称取0.165g，精确到0.0002g，于500℃～600℃灼烧至质量恒定的基准氯化钠，溶于水后全部转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；步骤二，用氯离子标准贮备溶液配制氯离子标准工作液；氯离子标准工作液的浓度为10μg/ml；配制步骤为：用10ml大肚移液管准确移取10ml权利要求2所述的氯离子标准贮备液至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；该溶液现配现用；步骤三，用氯离子标准工作溶液制定系列氯离子浓度点，绘制氯离子标准工作曲线；系列氯离子浓度点为：分别取0.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml的氯离子标准工作液于一系列100ml棕色容量瓶中；步骤四，用电子天平准确称取氯离子含量在100μg～200μg的磷酸试样，精确至0.0002g，于一系列100ml棕色容量瓶中；步骤五，在步骤三和步骤四的100ml棕色容量瓶中分别加水使各容量瓶中试液体积约为50ml，再加入氨水溶液10～15ml，硝酸银溶液4～5ml，硝酸溶液15～20ml，在每次加入溶液之前均要先摇匀，然后用纯水稀释至刻度，摇匀后于40±2℃水浴保温30min，取出冷却后用分光光度计测定其吸光度，以0.0ml对应的氯离子浓度点做空白试验；利用系列氯离子浓度点的吸光度扣除空白试液吸光度后的数据与系列氯离子浓度点的氯离子质量μg绘制氯离子工作曲线；从磷酸待测样品的吸光度中减去空白试液的吸光度，根据氯离子工作曲线查得磷酸待测样品中的氯离子质量μg，利用公式计算出磷酸样品中氯离子含量。