[发明专利]一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法

摘要

一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，包括湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤处理，处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～1:20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相，配制质量分数为28～57％的H₃PO₄，酸中加入0.06～0.3％的K₂CO₃，待溶解后过滤，得到洗酸；将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；本发明能脱除多种金属离子杂质，简化了后处理工序，提高了硫酸根的脱除率，同时提高了对洗余酸的回收利用率和产品品质。

主权项

1.一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，其特征在于，按以下步骤：(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；(2)制备洗酸：配制质量分数为28～57％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入质量分数为0.06～0.3％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸。(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，当反萃酸浓缩至50％～90％时，提取一定量该浓度磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制质量分数为28～57％的H3PO4的洗酸循环使用；(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行有机溶剂回收，再装入密闭反应器中，加入质量分数3～12％的硫化钠溶液，在80～100℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的93～105％加入碳酸钡溶解，搅拌1.5～2.5小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在有机溶剂中混合并反应，在75～130℃下，pH调至4.7～6.2，搅拌2～3小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。