[发明专利]一步法制备油溶性羟基磷灰石纳米棒的方法在审
申请号: | 201811573004.3 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109502565A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 谭军军;刘洋;龚静;张荣 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;B82Y40/00 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种一步法油溶性羟基磷灰石纳米棒的制备方法,将可溶性钙盐溶于水中得到溶液A;可溶性碱溶于乙醇和油酸的混合液中得到溶液B;将溶液B滴加入三口烧瓶中,搅拌条件下缓慢滴加溶液A得到溶液C;可溶性磷酸盐溶于水中得到溶液D;溶液D滴加到溶液C中,搅拌得到悬浮液;可溶性碱溶液滴入悬浮液中得到混合液;混合液在高温高压反应釜中80‑180℃下反应,冷至室温得到反应液;反应液离心分离得到沉淀物,利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤,得油溶性羟基磷灰石纳米棒。本发明原料来源丰富易得、成本低廉,合成工艺简单,工艺重复性好;产物质量稳定且形貌可控性好,分散性好;能广泛用于生物医用材料及涂层材料等领域。 | ||
搜索关键词: | 羟基磷灰石纳米棒 混合液 油溶性 可溶性碱 悬浮液 水中 高温高压反应釜 油酸 可溶性磷酸盐 生物医用材料 工艺重复性 可溶性钙盐 一步法制备 分散性好 合成工艺 缓慢滴加 搅拌条件 离心洗涤 三口烧瓶 涂层材料 无水乙醇 形貌可控 质量稳定 环己烷 溶液滴 一步法 乙醇 滴加 制备 | ||
【主权项】:
1.一步法制备油溶性羟基磷灰石纳米棒的方法,其特征在于:具体步骤如下:1)将0.02mol可溶性钙盐溶于20克水中,得溶液A;所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙;2)将0.01‑0.032mol可溶性碱溶于40克醇溶液和0.02‑0.04mol油酸的混合液中,得溶液B;所述可溶性碱为乙二胺、氢氧化钠或氢氧化钾;所述醇溶液为乙醇或丙醇;3)将步骤2)所得溶液B加入到三口烧瓶中,再将步骤1)所得溶液A缓慢滴入到溶液B中,搅拌10min中,得到溶液C;所述脂肪酸和可溶性钙盐的摩尔比为1:1‑2:1;所述脂肪酸和可溶性碱的摩尔比为4:1‑1:1;4)将0.012mol可溶性磷酸盐溶于30克水中,得溶液D;所述可溶性磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾或磷酸二氢钾;5)在搅拌条件下,将步骤4)所得溶液D缓慢滴加到步骤3)所得溶液C中,滴加完后继续搅拌20min,得到悬浮液;6)向步骤5)所得悬浮液中加入0.008‑0.012mol碱溶液,继续搅拌10min,得到混合液;所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液;7)将步骤6)所得混合液置于高温高压反应釜中,在80℃‑180℃下水热3‑24h,自然冷却得到反应液;8)利用高速离心机将步骤7)所得反应液离心分离得到油溶性羟基磷灰石纳米棒沉淀物,利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤沉淀物三次,去除体系里电解质和多余的脂肪酸,得到油溶性羟基磷灰石纳米棒。
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