[发明专利]一种碳质材料综合检测方法

摘要

本发明提供了一种碳质材料综合检测方法，所述检测方法包括以下步骤：判定碳质材料是否为氧化石墨烯；在判定碳质材料为氧化石墨烯的情况下，判定氧化石墨烯层数并判定氧化石墨烯是否为掺杂氧化石墨烯，并对掺杂氧化石墨烯的属性进行综合检测。本发明方法简便而有效，可以高效且准确地鉴定出碳质材料是否为氧化石墨烯；能够系统完善的检测碳质材料的层数；能够对碳质材料的掺杂元素种类、掺杂元素含量、化学键构型、化学键构型百分比进行检测，能够利用X射线光电子能谱与拉曼光谱相结合的方式对碳质材料的掺杂方式进行精确分析。

主权项

1.一种碳质材料综合检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：判定碳质材料是否为氧化石墨烯；在判定碳质材料为氧化石墨烯的情况下，判定氧化石墨烯层数并判定氧化石墨烯是否为掺杂氧化石墨烯，其中，所述判定碳质材料是否为氧化石墨烯步骤包括：从碳质材料分出第一样品、第二样品和第三样品，对第一样品在第一温度进行热处理，得到第一热处理样品，对第二样品在第二温度进行热处理，得到第二热处理样品，其中，第一温度在450～700℃范围内选择，第二温度在850～1150℃范围内选择；对第一热处理样品、第二热处理样品和第三样品进行X射线衍射测试，相应得到第一射线测试结果、第二射线测试结果和第三射线测试结果，对第一热处理样品和第二热处理样品进行拉曼光谱测试，相应获得第一拉曼测试结果和第二拉曼测试结果；根据第三射线测试结果判断碳质材料的片层是否发生剥离，根据第一、第二和第三射线测试结果以及第一和第二拉曼测试结果判断碳质材料是否具有含氧基团，若判断结果为碳质材料的片层间发生剥离、且具有含氧基团，则所述碳质材料为氧化石墨烯，其中，所述第三射线测试结果判断碳质材料的片层是否发生剥离的步骤包括：根据所述第三射线测试结果，获得第三样品的晶体参数，进而得到第三样品的晶面间距，若第三样品的晶面间距大于石墨的晶面间距，且与石墨的X射线衍射图谱相比，第三射线测试结果的衍射图谱上出现新的衍射峰，则断定碳质材料的片层间发生剥离，否则不能确定碳质材料的片层间发生剥离；所述判断碳质材料是否具有含氧基团的步骤包括：若分别与第三测试结果相比，第一射线测试结果和第二射线测试结果的衍射图谱中均出现衍射峰宽化且峰位向大角度偏移，第二射线测试结果比第一射线测试结果的所述宽化和偏移更明显，而且，第二拉曼测试结果的拉曼光谱图中D峰和G峰的强度之比大于第一拉曼测试结果，则断定碳质材料中具有含氧基团，否则不能确定碳质材料具有含氧基团；所述判定氧化石墨烯层数的步骤包括：从碳质材料分出第四样品，对第四样品进行拉曼光谱测试，获得第三拉曼测试结果；根据第三拉曼测试结果的拉曼光谱图，计算IG/I2D，当IG/I2D小于1.0时，初步判断碳质材料为单层或双层结构；当IG/I2D为1.0～1.5时，初步判断碳质材料为3层或4层结构；当IG/I2D大于1.5时，初步判断碳质材料为5层以上结构，其中，所述IG表示G峰强度，所述I2D表示2D峰强度；所述判定氧化石墨烯是否为掺杂氧化石墨烯的步骤包括：从碳质材料分出第五样品，获取第五样品的X射线光电子能谱图，在除C 1S峰和O lS峰之外出现新峰并根据新峰对应的结合能大小判定氧化石墨烯是否为掺杂氧化石墨烯。