[发明专利]负载银纳米粒子的石墨烯基水凝胶的制备方法

摘要

本发明具体涉及一种负载银纳米粒子的石墨烯基水凝胶的制备方法。负载银纳米粒子的石墨烯基水凝胶的制备方法，包括如下步骤：氧化石墨烯的制备；负载银纳米粒子的石墨烯基水凝胶的制备。本发明以石墨粉为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨，然后在去离子水中经过超声剥离变成氧化石墨烯水溶液，再与硝酸银溶液均匀混合，通过静电吸附作用，以硼氢化钠为还原剂，银纳米粒子可以均匀分散在氧化石墨烯载体上。最后，在水热反应中以六次甲基四胺为还原剂，制备三维多孔负载银纳米粒子的还原氧化石墨烯水凝胶。通过这种简易的方法，银纳米粒子可以原位负载在还原氧化石墨烯表面，而且银纳米粒子分散较为均匀，可有效地阻止团聚。

主权项

1.负载银纳米粒子的石墨烯基水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）氧化石墨烯的制备；第一步，取1.0g普通石墨粉和0.5gNaNO3加入到大烧杯中，然后缓缓加入23mL浓硫酸，并用玻璃棒搅拌均匀，再将大烧杯置于0℃左右冰水浴中，在电磁搅拌条件下缓慢地分批加入3.0gKMnO4，反应时间为2h；第二步，当KMnO4完全加入后，将大烧杯置于水浴中，在电磁搅拌条件下，控制温度在10~15℃，反应时间为2h，接着水浴温度升高到35℃左右，持续反应时间为30min；第三步，在快速搅拌的条件下向大烧杯中加入46mL去离子水，并控制反应温度在98℃左右，反应时间为30min，用去离子水将反应混合物稀释至500mL，再加入适量的30% H2O2还原多余的KMnO4，直到反应混合物中无明显气泡逸出为止，此时反应混合物的颜色呈现亮黄色；把反应混合物趁热过滤，然后用稀盐酸和去离子水分别洗涤，直到沉淀物的pH 值达到7为止；将处理好的沉淀物在真空60℃条件下干燥，得到的褐色固体粉末即为氧化石墨，保存备用；（2）负载银纳米粒子的石墨烯基水凝胶的制备；第一步，取氧化石墨粉末100mg溶解于100mL去离子水中，超声处理1h，充分剥离，静置后，取上层清液即获得氧化石墨烯水溶液；第二步，在电磁搅拌条件，将20mL硝酸银溶液缓慢加入到50mL氧化石墨烯水溶液中，将所获的混合溶液经超声处理1h，向其缓慢加入适量的硼氢化钠溶液，再超声处理1h；第三步，在上述反应混合液中加入六次甲基四胺溶液，随后密封在高压反应釜中，加热至200℃，维持6h，制备负载银纳米粒子的还原氧化石墨烯水凝胶；第四步，水凝胶用去离子水洗涤后过滤，并在60℃真空烘箱中干燥12h，获得黑灰色负载银纳米粒子的还原氧化石墨烯基水凝胶。