[发明专利]氧化石墨烯-聚丙烯酸仿贝壳珍珠母层状复合薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯‑聚丙烯酸仿贝壳珍珠母层状复合薄膜的制备方法。一种氧化石墨烯‑聚丙烯酸仿贝壳珍珠母层状复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）预氧化阶段；（2）改进的Hummers方法过氧化；(3)后处理阶段；(4)制备氧化石墨烯分散液；（5）PAA溶液的制备；（6）仿贝壳膜材料GO‑PAA的制备。本发明提供的制备石墨烯GO‑聚丙烯酸PAA仿贝壳珍珠母层状复合薄膜，这种薄膜具有明显的“砖‑灰”层状仿贝壳珍珠母结构，这种独特层状结构的存在以及GO与PAA之间形成的H键赋予了薄膜较强的机械性能,该材料将在航空航天和民用工程领域有着广阔的应用前景。

主权项

1.一种氧化石墨烯‑聚丙烯酸仿贝壳珍珠母层状复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）预氧化阶段在冰水浴、磁力搅拌条件下,将12~15g 的Na2S2O8 和14~15g的P2O5 依次加入浓H2SO4 中,将该混合液加热80~85℃,磁力搅拌下缓慢加入25~30g的石墨,反应10h后,冷却至室温,用去离子水稀释、静置倒去上清液及悬浮物,对沉淀物进行减压抽滤水洗,洗至中性后将其室温干燥,得到预氧化石墨；（2）改进的Hummers方法过氧化在冰水浴、磁力搅拌条件下,向三口烧瓶中加入23~25mL的浓H2SO4,接着缓慢加入1.0~1.5g干燥好的预氧化石墨,30min后加入0.5~0.8gNaNO3,30min后,缓慢加入3.0~3.5gKMnO4,30min后,移除冰水浴,磁力搅拌下,将上述反应液温度升至35℃反应2h,接着,向上述反应液中迅速加入46mL水,反应溶液迅速升温到85℃,持续加热15min,最后,加入100~140 mL 水稀释反应液,再加入30%H2O2 直至反应液由棕褐色变为亮黄色；(3)后处理阶段将上述混合液趁热过滤,同时用60~64mL 水和10~15mL盐酸的混合液进行洗涤,再用大量的去离子水离心洗涤至中性,最后,将其装进透析袋中,透析一周左右,即得氧化石墨；(4)制备氧化石墨烯分散液使用超声波细胞粉碎机对上述得到的氧化石墨进行超声处理,获得棕色的氧化石墨烯分散液，将获得的氧化石墨烯分散液经冷冻干燥后留存；（5）PAA 溶液的制备将0.5g的PAA 溶解在50mL 去离子水中搅拌12h,得到浓度为10mg/mL的PAA 溶液；（6）仿贝壳膜材料GO‑PAA 的制备将GO水分散液与PAA 溶液按照共混,实现GO 与PAA 充分有效的接触；将上述混合液通过真空抽滤自组装的制备方式得到GO‑PAA仿贝壳珍珠母薄膜。