[发明专利]一种热脱附/气相色谱-质谱法测定燃香烟雾中16种多环芳烃含量的方法

摘要

本发明公开了一种热脱附/气相色谱‑质谱法测定燃香烟雾中16种多环芳烃含量的方法。燃香样品在1.8m×1.8m×1.8m的空间内燃烧，烟雾通过采样泵吸收富集到装有Tenax‑TA填料的热脱附管，热解吸后用GC‑MS在选择离子（SIM）模式下进行检测，外标法定量。结果表明：16种多环芳烃浓度在0.05～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.995，方法检出限为0.06～1.10 ng/m³，平均加标回收率为89.2%～100.7%，相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7%～5.0%。该方法能有效地对燃香烟雾中16种多环芳烃进行定性定量分析，而且具有简单、快速可靠性高等特点，能满足实验要求。

主权项

1.一种热脱附/气相色谱‑质谱法测定燃香烟雾中16种多环芳烃含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品制备：将20g样品用粉碎机粉碎（竹枝香需先去掉竹芯）后过80目/英寸标准分样筛，将样品充分摇匀后，称取试样0.60±0.02g于铝盖中，并制成条形；（2）样品空白的采集：按与样品采集同样的条件采空白样进行分析；（3）样品采集：放置在1.8m×1.8m×1.8m的密闭玻璃方箱内，将样品点燃后用热吸附管采集，采集时关闭门窗，采集时间：40min，流量为0.5 L/min，共采集20L烟雾于吸附管内；（4）制备16种多环芳烃标准溶液：分别吸取0.05，0.1，0.2，0.5，1.0mL 浓度为10mg/L的多环芳烃标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为0.05，0.1，0.2，0.5，1.0mg/L的标准工作溶液；设置热脱附管加标装置的氮气或其他惰性气体流量为100ml/min，用微量注射器移取1uL上述标准工作溶液注射到热脱附管内，保持1min，迅速拔下注射器，制成16种多环芳烃含量分别为0.05ng、0.1ng、0.2ng、0.5ng、1.0ng的标准热吸附管；（5）取步骤（3）中的标准系列热脱附管上机测定，以各组分标准系列溶液的质量浓度为横坐标（x），对应的色谱峰面积为纵坐标（y），绘制标准曲线，得到各组分的线性回归方程；（6）样品分析：用热脱附/气相色谱质谱联用仪对样品进行分析检测。