[发明专利]一种用于合成己二酸二乙酯的Mg2+负载树脂催化剂在审
申请号: | 201811580253.5 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109622045A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 赵可;孙欣 | 申请(专利权)人: | 徐州顺平生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C69/44;C07C67/08 |
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地址: | 221000 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种中间体己二酸二乙酯的合成方法,将市售D072树脂用乙醇浸泡,用盐酸溶液对树脂进行活化过滤,再次用去离子水进行清洗将树脂烘干,将MgO和γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入甲醇溶液中反应,得到硅烷复合液;将所得的硅烷复合液逐滴滴加到装有的硫酸溶液的烧杯中,滴加结束,静置后取上述预处理好的树脂置于烧杯中,磁力搅拌过滤,烘干取出,得到Mg2+负载树脂催化剂。 | ||
搜索关键词: | 树脂 负载树脂 二乙酯 复合液 烘干 硅烷 烧杯 催化剂 过滤 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 合成己二酸 磁力搅拌 甲醇溶液 硫酸溶液 去离子水 盐酸溶液 乙醇浸泡 预处理好 滴加 二酸 活化 清洗 取出 合成 | ||
【主权项】:
1.一种用于合成己二酸二乙酯的Mg2+负载树脂催化剂,其特征在于,制备方法如下:步骤1、将市售D072树脂用乙醇浸泡12h,以除去树脂中夹杂的有机杂质和色素,过滤,再用去离子水清洗至pH=7;步骤2、用浓度14%的盐酸溶液对树脂进行活化约12h后,取出过滤,再次用去离子水进行清洗至pH=7,过滤,将树脂至于干燥箱中,95℃左右下烘干,取出研磨,过200目分子筛,密封备用;步骤3、将2.8gMgO和γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按3:4的比例投入50ml甲醇溶液中,在60℃下搅拌反应2h,得到硅烷复合液;步骤4、将所得的硅烷复合液逐滴滴加到装有50ml浓度0.1mol/l的硫酸溶液的烧杯中, 控制每滴量为0.05ml,滴加过程中控制搅拌转速为200r/min,温度60℃,控制PH=2.5;步骤5、滴加结束,静置30min后取上述预处理好的树脂50g置于烧杯中,超声分散10min,然后在30℃下继续磁力搅拌4h,过滤,置于干燥箱中,95℃下烘干取出,得到Mg2+负载树脂催化剂。
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