[发明专利]一种高纯度斑蝥黄制备方法有效
申请号: | 201811582384.7 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109369487B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 宋丰发;刘艳红;许立信;张仲谋;万超 | 申请(专利权)人: | 安徽工大化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 北京盛询知识产权代理有限公司 11901 | 代理人: | 张海青 |
地址: | 238000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度斑蝥黄制备方法,属于化合物制备技术领域,该方法是将β‑胡萝卜素溶于有机溶剂中,向能够产生催化剂的溶液中缓慢加入过量具有氧化性的间氯过氧苯甲酸为氧化剂,在常温条件下即可将β‑胡萝卜素氧化成斑蝥黄,然后再经过重结晶及水热反应等步骤进行提纯,最终获得纯度较高的斑蝥黄;由于间氯过氧苯甲酸为氧化剂,氧化性较弱,可以保证氧化反应温和进行,从根本上抑制了过氧化物副产品的产生,提高了产物斑蝥黄的纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 斑蝥 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度斑蝥黄制备方法,其特征在于:将β‑胡萝卜素溶于有机溶剂中,向其中加入能够产生催化剂的溶液,随后再缓慢加入过量氧化剂,β‑胡萝卜素经过氧化反应生成含有目标产物斑蝥黄的混合物,然后再经过提纯,得到高纯度斑蝥黄;所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸;目标产物提纯的方法如下:(1)将含有目标产物斑蝥黄的混合物溶液加入抗氧化剂,用硫代硫酸钠稀溶液洗涤后再用去离子水洗涤,旋蒸除溶剂得到粗产品;(2)将粗产品在乙醇溶液中加热回流后冷却重结晶;(3)将重结晶产物放入水热反应器中,进行水热反应,经过转位,得到固体产物;(4)将固体产物在真空条件下干燥,即得高纯度斑蝥黄。
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