[发明专利]一种土壤中8种有机氯农药残留量检测样品的前处理方法及其检测方法

摘要

本发明公开了一种土壤中8种有机氯农药残留量检测样品的前处理方法及检测方法。所述方法包括以下过程：S1.土壤样品采用加速溶剂萃取法萃取得到萃取液；S2.将萃取液浓缩后进行溶剂替换，得到浓缩液；S3.将浓缩液用浓硫酸进行磺化处理，得到无色透明的有机相并浓缩；S4.将浓缩上清液转移至SPE小柱中进行洗脱，洗脱液浓缩后即为待测样。本发明所述方法一方面提高了样品中待检测成分的提取率、减少了待检测样品在提取和纯化过程中的损失；另一方面减少了待检测样品中高沸点杂质的含量，降低了色谱系统进样口被污染的风险，从源头上解决了色谱系统进样口易被污染的问题，既提高了样品分析时的准确性，又可以节省色谱系统进维护清洁的人力、物力、时间成本。

主权项

1.一种土壤中8种有机氯农药残留量检测样品的前处理方法，其特征在于，包括以下过程：S1. 取冷冻干燥并研磨过筛后的土壤样品与硅藻土混匀，然后采用加速溶剂萃取法进行萃取，以丙酮‑正己烷混合溶剂为萃取剂进行萃取，得到萃取液；S2. 将步骤S1得到的萃取液进行浓缩，然后加入正己烷溶解后继续浓缩，如此重复进行至少3次，得到溶剂替换的浓缩液；S3. 向步骤S2得到的浓缩液中逐滴加入98%浓硫酸，混均后静置分层，直至上层有机相变为无色透明，然后移出上层有机相并用正己烷清洗硫酸层，合并上清液并浓缩；S4. 将步骤S3得到的浓缩上清液转移至填料表层铺设有无水硫酸钠的活化SPE小柱中，并用二氯甲烷‑正己烷混合溶液进行洗脱，收集全部洗脱液，浓缩后即为待测样。