[发明专利]一种制备雷酚新内酯和异雷酚新内酯的方法在审
| 申请号： | 201811585974.5 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109369773A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 胡辉;何存银;徐小波 | 申请（专利权）人： | 胡辉 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211816 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备雷酚新内酯和异雷酚新内酯的方法，包括：步骤1、取雷公藤干燥根粉碎，用95％乙醇回流提取，抽滤，滤液减压浓缩至无醇味，等体积石油醚脱脂，收集水溶液；步骤2、以NKA‑9大孔树脂为吸附树脂，采用湿法将预处理的树脂装入吸附柱中，将上述水溶液上样于NKA‑9大孔树脂，先用15％乙醇洗脱10个柱体积，再用68％乙醇洗脱，收集第13个柱体积的68％乙醇洗脱液，浓缩、冷冻干燥得混合粗品；步骤3、混合粗品的HSCCC分离纯化，两相溶剂系统为体积比为8:7:7:6的正己烷‑乙酸乙酯‑乙醇‑水。本发明方法制备的雷酚新内酯、异雷酚新内酯的纯度分别高达98.2％、98.7％；该方法对雷公藤干燥根中雷酚新内酯、异雷酚新内酯的制备回收率分别高达76.5％、93.6％。 | ||
| 搜索关键词： | 内酯 制备 大孔树脂 乙醇洗脱 干燥根 雷公藤 粗品 预处理 两相溶剂系统 乙醇回流提取 石油醚脱脂 乙醇洗脱液 分离纯化 吸附树脂 乙酸乙酯 体积比 吸附柱 正己烷 树脂 乙醇 抽滤 醇味 上样 湿法 回收率 装入 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种制备雷酚新内酯和异雷酚新内酯的方法，其特征在于，包括：步骤1、总提取物的制备与脱脂取雷公藤干燥根粉碎，用95％乙醇回流提取，抽滤，滤液减压浓缩至无醇味，等体积石油醚脱脂，收集水溶液。步骤2、大孔树脂制备粗品以NKA‑9大孔树脂为吸附树脂，采用湿法将预处理的树脂装入吸附柱中，将上述水溶液上样于NKA‑9大孔树脂，先用15％乙醇洗脱10个柱体积，再用68％乙醇洗脱，收集第13个柱体积的68％乙醇洗脱液，浓缩、冷冻干燥得混合粗品。步骤3、混合粗品的HSCCC分离纯化应用高速逆流色谱分离纯化混合粗品中的雷酚新内酯和异雷酚新内酯，色谱条件如下：以体积比为8:7:7:6的正己烷‑乙酸乙酯‑乙醇‑水作为两相溶剂系统，以下相为固定相，上相为流动相，以等体积比的上相、下相混合溶剂为样品溶剂，转速850r/min，流速3mL/min，温度25℃，检测波长220nm；上样，根据色谱图收集雷酚新内酯、异雷酚新内酯对应的流份，分别浓缩干燥即得雷酚新内酯和异雷酚新内酯。
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